[发明专利]一种交联型复合阴离子交换膜的制备方法有效
| 申请号: | 201210144399.1 | 申请日: | 2012-05-09 |
| 公开(公告)号: | CN103387690A | 公开(公告)日: | 2013-11-13 |
| 发明(设计)人: | 俞红梅;赵云;邵志刚;衣宝廉 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号: | C08J7/12 | 分类号: | C08J7/12;C08J5/22;C08J3/24;C08L27/18;C08L81/06;C08L25/06;C08L71/10;C08L61/16;H01M8/02;H01M2/16 |
| 代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
| 地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 交联 复合 阴离子 交换 制备 方法 | ||
1.一种交联型复合阴离子交换膜的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)PTFE多孔膜的前处理:将PTFE多孔膜在乙醇溶液中浸泡,除去表面的有机物;
所用PTFE多孔膜是具有立体网状结构的微孔膜,其孔径0.01~3μm,厚度5~100μm,孔隙率70%-95%;
(2)季铵化聚合物溶液的配置:将氯甲基化的聚合物溶于有机溶剂,其重量浓度为1~10%,在30~50°C搅拌条件下滴加低级仲胺,滴完后下30~50°C搅拌4~10h进行叔胺化反应,得到部分叔胺化的聚合物溶液,为交联前驱液;将上述溶液10~35°C通入三甲胺气体与未反应的氯甲基化基团季铵化反应,搅拌0.5h~2h,得到季胺化聚合物溶液;
低级仲胺包括二乙胺、二丙胺或二丁胺;
所用低级仲胺的量为理论计算聚合物中氯甲基官能团摩尔量的10%~90%;
(3)成膜步骤:将季铵化的聚合物溶液与一定量低级醇溶剂混合,浇铸于处理过的PTFE多孔基膜上,混合溶液于基膜上浇铸为每平方厘米2~3mg氯甲基化聚合物干树脂;40~80°C下挥发溶剂12h~24h,80~100°C真空干燥进一步挥发溶剂8h~12h,冷却后取出即得复合膜;
所述低级醇溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇;季铵化的聚合物溶液与低级醇溶剂体积比为1:0.5~1:2;
(4)季胺化反应:将上述所得复合膜浸入低级叔胺溶液季铵化24h~48h,将上述聚合物中未完全反应的氯甲基化基团反应完全;
所述低级叔胺为三甲胺、三乙胺或三丙胺。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N甲基吡咯烷酮或二甲基亚砜。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:制得复合膜厚10~120μm。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
所用氯甲基化的聚合物为氯甲基化的聚砜(PSFC)、氯甲基苯乙烯(PVBC)、氯甲基化的聚芳醚酮(PPEKC)、氯甲基化的聚芳醚砜酮(PPESKC)、或氯甲基化的聚醚醚酮(PEEKC)。
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