[发明专利]一种高纯钼粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于钼粉制备技术领域，尤其涉及一种高纯钼粉的制备方法。

背景技术

钼和钼合金具有高的高温强度和高温硬度，良好的导热、导电性能，以及良好的抗腐蚀性能等特征，因此，广泛应用于冶金、化工、电子信息及航空航天等领域。近年来，随着高新技术的飞速发展，高科技对钼及其合金材料性能提出了更高的要求，同时也为钼的应用带来了非常广阔的发展空间和前景。其中，钼粉的制备是发展钼业技术的首要环节，钼粉的质量直接影响后续钼及钼合金的品质。

常见钼粉的传统制备方法有还原法、羟基热分解法、氯化钼蒸汽法及氯化钼热解法等。其中还原法是以钼酸铵为原料，通过焙烧、两阶段还原后得到钼粉，该方法制备钼粉的成本较低，是目前应用最广的工业生产方法，但是这种方法生产的钼粉纯度难以达到高新技术的要求，只能用于压制钼材，限制了后续钼和钼合金的质量和应用。

相关人员对高纯钼粉的制备也进行了广泛的报道，中国专利ZL200710191960.0公布了一种电子级高纯钼粉的还原制备方法，该方法以高纯钼酸盐或者钼的氧化物为原料，通过两阶段还原可得到纯度为99.99%级的粉末，但该方法对原料的纯度要求极高，而目前高纯原料量少价高不便于工业化推广；中国专利ZL 200810230851.X公布了一种制备高纯超细金属钼粉的方法，该方法以辉钼矿粉为原料，通过真空高温处理、氧化焙烧和两阶段还原后得到99.9%级的金属钼粉，该方法通过真空高温处理的方式分解辉钼矿粉并对其中的硫进行处理，但其属于间歇式工艺，不便于工业化连续生产，成本高。而且这两种方法制备得到的钼粉纯度均难以达到99.999%以上。

目前，工业上纯化钼矿源的主要方法是湿法冶金技术，即金属矿物原料在酸性或碱性介质的水溶液中进行化学处理或有机溶剂萃取、分离杂质、提取金属及其化合物的过程。但是在提纯过程中湿法冶金技术并不能完全分离各种杂质元素，如钨、硫、锡和钙等，并且当矿源不同时，钼矿的杂质含量和种类也不一样，得到的钼粉杂质含量也有波动，进而影响钼粉的纯度和应用。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种高纯钼粉的制备方法，该方法避免了原料杂质对钼粉纯度的影响，得到的钼粉纯度达到99.999%以上。

本发明提供了一种高纯钼粉的制备方法，包括以下步骤：

A）将二氧化钼矿粉与氯气进行氯化反应冷凝后得到MoO₂Cl₂固体；

B）将所述MoO₂Cl₂固体与氨水进行氨浸反应，得到仲钼酸铵和HCl气体；

C）将所述仲钼酸铵焙烧，得到MoO₃；

D）将所述MoO₃与还原气体进行还原反应，得到高纯钼粉。

优选的，所述步骤A中氯化反应的反应温度为220~500℃，反应时间为50~240min。

优选的，所述步骤A中氯化反应在搅拌速率为20~160r/min的条件下进行。

优选的，所述步骤A中冷凝的温度为30~70℃。

优选的，所述步骤B中氨水按照氨气与水1:2~1:8的体积比配制。

优选的，所述步骤C中焙烧的温度为200~400℃，时间为6~12h。

优选的，所述步骤D具体为：

D1）所述MoO₃在300~500℃条件下与还原气体进行还原反应得到MoO₂；

D2）所述MoO₂在600~900℃条件下与还原气体进行还原反应得到高纯钼粉，还原时间为5~8h。

优选的，所述步骤D中还原气体为氢气或氨分解气体。

优选的，所述步骤D中还原气体的露点≥-50℃。

优选的，所述步骤D中还原气体的氧含量≤0.1PPm。