[发明专利]一种高纯钼粉的制备方法有效
| 申请号: | 201210143994.3 | 申请日: | 2012-05-10 |
| 公开(公告)号: | CN102632245A | 公开(公告)日: | 2012-08-15 |
| 发明(设计)人: | 谭兴龙;戴煜;羊建高 | 申请(专利权)人: | 湖南顶立科技有限公司 |
| 主分类号: | B22F9/22 | 分类号: | B22F9/22 |
| 代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 李玉秋 |
| 地址: | 410118 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 高纯 制备 方法 | ||
1.一种高纯钼粉的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
A)将二氧化钼矿粉与氯气进行氯化反应,冷凝后得到MoO2Cl2固体;
B)将所述MoO2Cl2固体与氨水进行氨浸反应,得到仲钼酸铵和HCl气体;
C)将所述仲钼酸铵焙烧,得到MoO3;
D)将所述MoO3与还原气体进行还原反应,得到高纯钼粉。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤A中氯化反应的反应温度为220~500℃,反应时间为50~240min。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤A中氯化反应在搅拌速率为20~160r/min的条件下进行。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤A中冷凝的温度为30~70℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤B中氨水按照氨气与水1:2~1:8的体积比配制。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤C中焙烧的温度为200~400℃,时间为6~12h。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤D具体为:
D1)所述MoO3在300~500℃条件下与还原气体进行还原反应得到MoO2;
D2)所述MoO2在600~900℃条件下与还原气体进行还原反应得到高纯钼粉,还原时间为5~8h。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤D中还原气体为氢气或氨分解气体。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤D中还原气体的露点≥-50℃。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤D中还原气体的氧含量≤0.1PPm。
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