[发明专利]一种粗苯加氢催化剂及其制备方法

说明书

技术领域  

    本发明涉及一种加氢脱硫催化剂，尤其是涉及一种粗苯加氢催化剂，同时提供这种催化剂的制备方法。

背景技术  

粗苯是炼焦过程的副产品，成分复杂。对粗苯进行精制可以获得苯、甲苯和二甲苯等重要化工原料。粗苯精制方法包括酸洗法和加氢精制法，出于环境保护和经济效益的考虑，加氢精制法已逐渐占据主导地位。研究与粗苯低温加氢精制工艺相搭配的催化剂具有重要意义。

目前国内苯、甲苯、二甲苯的产量和质量依然不能满足内需。发展粗苯加氢精制项目很有潜力。该技术的关键是催化剂的研制。目前国内低温法粗苯加氢精制催化剂都是使用巴斯夫公司生产的催化剂。研制具有自主知识产权的低温法粗苯加氢精制催化剂可以提高我国焦化行业的经济效益，提高粗苯加工产业的市场竞争力。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种具有高加氢脱硫活性的催化剂。

本发明还要解决的技术问题是提供上述催化剂的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：

一种粗苯加氢催化剂，所述的催化剂是以γ-Al₂O₃为载体，以Co和Mo为活性组分，所述的催化剂中活性组分Co以CoO的形式存在，CoO负载量为催化剂重量的3.2-3.6%，活性组分Mo以MoO₃的形式存在，MoO₃负载量为催化剂重量的12-12.8%，其中，活性组分Co与Mo的摩尔比为2.8-3.2:6.8-7.2，其中，CoO负载量优选3.48%，MoO₃负载量优选12.39%，活性组分Co与Mo的摩尔比优选3：7。

其中，所述的γ-Al₂O₃载体孔径为5.91nm，孔容为0.45 cm³/g，比表面积为322.74 m²/g。

其中，所述的γ-Al₂O₃载体为球形的γ-Al₂O₃载体。

上述的粗苯加氢催化剂的制备方法，包括如下步骤：

   （1）称取所需量的γ-Al₂O₃载体，进行干燥处理；

（2）制备钴钼共浸渍液，分别称取所需量的硝酸钴和钼酸铵共同溶于蒸馏水中；

（3）将经过步骤（1）干燥后的γ-Al₂O₃载体加入步骤（2）制备好的钴钼共浸渍液中浸渍7-9小时，浸渍温度为60-80℃，浸渍时间优选8小时；

（4）将经过步骤（3）浸渍后的γ-Al₂O₃载体进行干燥处理；

（5）将经过步骤（4）干燥后的γ-Al₂O₃载体放入马弗炉内焙烧后即可得催化剂。

其中，在步骤（1）中所述的干燥处理为放入烘箱内100-120℃下干燥10-14h，优选110℃，优选12h。

其中，在步骤（2）中，所述蒸馏水的质量是γ-Al₂O₃载体质量的1.1-1.5倍。

其中，在步骤（3）钴钼浸渍液中钴钼的质量为钴钼共浸渍液总质量的60—70％。

其中，在步骤（4）中，所述的干燥处理为放入烘箱内先在60-80℃下干燥2-4h，优选70℃下干燥3h,再在 100-120℃下干燥10-14h,优选110℃下干燥12h。

其中，在步骤（5）中，所述的焙烧温度为480-520℃，优选500℃，焙烧时间为4-6h，优选5h。

本发明采用共浸渍法制备催化剂。需要注意的是，在共浸液配制过程中必须保证溶液完全溶解，溶液中不应出现细小的颗粒，否则载体在浸渍过程中会出现金属活性组分出现集中的现象。另外，共浸液要现用现配，不宜放置过长时间，以免出现浸渍液重结晶现象。

有益效果：本发明通过采用球形的γ-Al₂O₃载体，采用共浸渍法浸渍活性组分，调节活性组分的负载量、活性组分的原子比以及焙烧温度，制备出的催化剂的加氢脱硫活性和三苯保留率均远远高于同类的催化剂，同时，采用共浸渍法可以使催化剂的制备周期变短，制备过程更方便，更有利于工业生产。

具体实施方式