[发明专利]一种甘草次酸硝酸丁酯的制备方法有效
| 申请号： | 201210143522.8 | 申请日： | 2012-05-10 |
| 公开（公告）号： | CN102675404A | 公开（公告）日： | 2012-09-19 |
| 发明（设计）人： | 邓志平;邓志明;邓志清 | 申请（专利权）人： | 福建天泉药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07J63/00 | 分类号： | C07J63/00 |
| 代理公司： | 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 | 代理人： | 钟善招 |
| 地址： | 364000 福*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甘草 硝酸 制备 方法 | ||
1.一种甘草次酸硝酸丁酯的制备方法，其特征是：先合成4-溴丁基硝酸酯，再通过4-溴丁基硝酸酯与甘草次酸反应合成甘草次酸硝酸丁酯；具体操作步骤如下：
（1）、合成4-溴丁基硝酸酯：在-5℃～5℃下，将发烟硝酸缓慢加入98％浓硫酸与二氯甲烷的混合物中，控制发烟硝酸、浓硫酸和二氯甲烷的重量比为1.0∶（1.5～1.6）∶（2.0～3.0），然后加入与发烟硝酸重量比为（0.5～2.0）∶1.0的4-溴丁醇，保持温度-5℃～5℃，搅拌下反应2～5小时，以氢氧化钠溶液调节pH至6～7，脱水，真空蒸馏得到产物4-溴丁基硝酸酯；
（2）、制备甘草次酸硝酸丁酯：向4-溴丁基硝酸酯与二甲基甲酰胺的混合液中加入甘草次酸和碱性催化剂，控制甘草次酸、4-溴丁基硝酸酯和二甲基甲酰胺的重量比为1.00∶（0.38～0.48）∶（3.00～5.00），在40℃～50℃下反应6～8小时，减压浓缩二甲基甲酰胺，残余物中加入与甘草次酸重量比为（3～6）∶1的水，以乙酸乙酯萃取，干燥、过滤，滤液减压蒸馏，得甘草次酸硝酸丁酯。
2.如权利要求1所述一种甘草次酸硝酸丁酯的制备方法，其特征是：所述操作步骤（2）中加入甘草次酸、4-溴丁基硝酸酯和二甲基甲酰胺的重量比优选为1.00∶0.42∶4.00。
3.如权利要求1所述一种甘草次酸硝酸丁酯的制备方法，其特征是：所述碱性催化剂优选无水碳酸钾，其加入量与甘草次酸的重量比为（0.3～0.9）∶1。
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