[发明专利]制备3-[[[2-[[(4-氰基苯基)氨基]甲基]-1-甲基-1H-苯并咪唑-5-基]羰基](吡啶-2-基)氨基]丙酸乙酯的方法有效
| 申请号： | 201210142932.0 | 申请日： | 2012-05-09 |
| 公开（公告）号： | CN103387566A | 公开（公告）日： | 2013-11-13 |
| 发明（设计）人： | 马明霞;霍韶伟;宋永刚;郭晔堃;钟静芬;时惠麟 | 申请（专利权）人： | 上海医药工业研究院;中国医药工业研究总院 |
| 主分类号： | C07D401/12 | 分类号： | C07D401/12 |
| 代理公司： | 北京市金杜律师事务所 11256 | 代理人： | 陈长会;谢燕军 |
| 地址： | 200040 上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 苯基 氨基 甲基 苯并咪唑 羰基 吡啶 丙酸 方法 | ||
1.制备3-[[[2-[[(4-氰基苯基)氨基]甲基]-1-甲基-1H-苯并咪唑-5-基]羰基](吡啶-2-基)氨基]丙酸乙酯的方法，其特征在于所述方法包括使(4-氰基苯基)氨基]乙酸先与双(三氯甲基)碳酸酯反应再和3-[(3-氨基-4-甲胺基苯甲酰基)(吡啶-2-基)氨基]丙酸乙酯反应的步骤。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述方法还包括产物用析晶溶剂析晶后再用重结晶溶剂重结晶的步骤。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：
1)在非极性溶剂中使[(4-氰基苯基)氨基]乙酸和双(三氯甲基)碳酸酯在有机碱存在下反应；
2)在非极性溶剂中使步骤1)所得产物与3-[(3-氨基-4-甲胺基苯甲酰基)(吡啶-2-基)氨基]丙酸乙酯反应，反应结束后蒸干，残余物在乙酸中回流后蒸干；
3)步骤2)所得残余物用析晶溶剂析晶后再用重结晶溶剂重结晶，得到3-[[[2-[[(4-氰基苯基)氨基]甲基]-1-甲基-1H-苯并咪唑-5-基]羰基](吡啶-2-基)氨基]丙酸乙酯。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于所述有机碱为吡啶。
5.如权利要求3所述的方法，其特征在于所述非极性溶剂选自二氯甲烷、四氢呋喃或甲苯。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于所述非极性溶剂为二氯甲烷。
7.如权利要求2或3所述的方法，其特征在于所述析晶溶剂选自乙酸乙酯、乙酸丁酯或正己烷。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于所述析晶溶剂为乙酸乙酯。
9.如权利要求2或3所述的方法，其特征在于所述重结晶溶剂选自乙醇、丙酮、乙腈、甲苯或异丙醇。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于所述重结晶溶剂为乙醇。
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