[发明专利]粮食和粮食制品及其改良剂中顺丁烯二酸含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及食品分析领域，具体地说，本发明涉及一种粮食、粮食制品及其改良剂中顺丁烯二酸含量的测定方法。

背景技术

我国是农业大国。2011年全国三大粮食作物总产量超过5亿吨，达到51045万吨。稻谷总产量突破2亿吨大关，达到20078万吨，比去年增产503万吨，增长2.6％；小麦总产量11792万吨，比去年增产274万吨，增长2.4％。粮食作物的增产保证了粮食加工工业所需的基础原料，促进了粮食加工行业快速发展，也为食品安全监管带来了极大的挑战。

顺丁烯二酸又称马来酸，在自然界中不存在，易溶于水、乙醇、丙酮，它与反丁烯二酸互为顺反异构体，工业上生产顺丁烯二酸是在五氧化二钒催化下，于450～500℃用空气氧化苯，先生成顺丁烯二酸酐，经水解即得。因此工业上常用顺丁烯二酸酐代替顺丁烯二酸。顺丁烯二酸酐的用途很广泛，主要用来制造聚酯树脂、醇酸树脂、农药、富马酸、纸张处理剂，它也是生产醇酸树脂、油漆、染色助剂、增塑剂、润滑油添加剂以及脂肪和油脂的防腐剂等的原料。顺丁烯二酸酐与淀粉通过酯化反应能得到顺丁烯二酸单淀粉酯，顺丁烯二酸单淀粉酯的粘度、透明度、储存稳定性和热稳定性均优于淀粉。顺丁烯二酸酐和顺丁烯二酸的粉尘和蒸气具有刺激性，吸入后可引起咽炎、喉炎和支气管炎等疾病。

我国发布了两个与顺丁烯二酸酐有关的标准，一是GB/T 3676-2008《工业用顺丁烯二酸酐》，标准提供了顺丁烯二酸酐的理化测定方法，采取氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定，酚酞作为指示剂，该方法对复杂体系的样品适用性不强。二是GB/T 23296.21-2009《食品接触材料高分子材料食品模拟物中顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐的测定高效液相色谱法》，标准规定了水，3％乙酸溶液，10％乙醇溶液和橄榄油四种食品模拟物中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐的高效液相色谱法，采用内标法定量，该方法的检出限分别为3.0mg/L和3.0mg/kg。该方法受限于具体的四种模拟物，对实际样品不具备普遍的适用性。

国内目前还没有食品中顺丁烯二酸的检测方法。为了督促粮食生产和加工企业依法生产，确保人民群众健康安全，急需开发出粮食、粮食制品及其改良剂中顺丁烯二酸的含量的测定方法。

发明内容

基于此，有必要提供一种粮食、粮食制品及其改良剂中顺丁烯二酸含量的测定方法。

一种粮食、粮食制品及其改良剂中顺丁烯二酸的含量的测定方法，采用高效液相色谱法测定，包括以下步骤：

(1)制备供试品溶液

在样品中加入0.01±0.005mol/L氢氧化钠水溶液，超声离心，取上清液过滤膜，即得供试品溶液；

(2)高效液相色谱法测定

将供试品溶液进行高效液相色谱测定，色谱条件为：

色谱柱：Dikma C185μ250×4.6mm色谱柱；

流动相：甲醇∶pH 3.0～4.0的水＝5～10∶95～90；

流速：0.5～1.0mL/min，等度洗脱；

检测器：紫外检测器；

扫描波长：190～400nm。

在其中一个实施例中，所述流动相中甲醇∶pH4.0的水＝10∶90；流速为1.0mL/min；扫描波长为208～210nm。

在其中一个实施例中，所述步骤(1)为：称取1.0g样品，加入25mL 0.01mol/L氢氧化钠水溶液，超声30min，13000r/min离心5min，取上清液过0.22μm滤膜，即得供试品溶液。

所述粮食、粮食制品及其改良剂为大米、小麦、杂粮，块根植物、豆类和玉米提取的淀粉、面粉改良剂和淀粉改良剂等。

本发明采用高效液相色谱法测定粮食、粮食制品及其改良剂中顺丁烯二酸的含量，对顺丁烯二酸的检测限(S/N＝3)为0.5mg/kg，平均回收率在91.6％～105.0％，相对标准偏差在0.63％～1.75％。本发明的方法前处理简单，检测限低，准确度高，非常适合粮食、粮食制品及其改良剂中顺丁烯二酸的批量检测。本发明方法填补了目前在粮食、粮食制品及其改良剂中顺丁烯二酸的检测方法的空白，为食品质量控制，食品安全监测提供重要技术支持，具有良好的经济与社会效益。

附图说明

图1为顺丁烯二酸浓度为5mg/kg的标准品溶液的高效液相色谱图，标准溶液出峰时间为3.706min；

图2为顺丁烯二酸浓度-峰面积标准曲线图；

图3为大米粉样品的高效液相色谱图；

图4为添加浓度为5mg/kg和10mg/kg的顺丁烯二酸的大米粉样品的高效液相色谱图；