[发明专利]一种用于增强原子光谱气态进样效率的方法

说明书

技术领域

本发明涉及使用路易斯碱（催化剂）来促进含硼的还原剂与元素形成高效率的元素气态挥发物的方法，该方法可用于原子光谱样品进入。

背景技术

1969年Holak把经典的砷化氢发生反应与原子光谱相结合，建立了氢化物发生—原子光谱分析的联用技术。此方法是在一定的反应条件下，利用某些元素能产生初生态的氢作还原剂或者发生化学反应，将样品溶液中的分析元素还原成挥发性的共价氢化物，借助载气流将其导入原子光谱分析系统进行定量测定。1990年黄本立等首次报道了流动注射－电化学氢化物发生技术，把电化学氢化物发生的元素扩展至As、Sb、Se等，大大提高了发生效率；并且由于采用流动注射技术使得电化学发生法的干扰大大降低，近年来电化学氢化物发生法逐渐引起人们重视并得到大量的应用。     

目前，原子光谱仪中所使用的氢化物发生进样系统，大部分是使用硼氢化钠（钾）作氢化物发生的还原试剂，通过硼氢化钠（钾）中的氢将样品溶液中的元素还原成气态氢化物后，元素在原子光谱仪中进行测定。由于氢化物进样效率比较原子光谱中的常规气动雾化进样，有更高的进样效率（常规气动雾化进样只有3-5%，测定灵敏度较低，而氢化物进样效率接近100%），因而在测定上具有更高的灵敏度和更低的检出限的特点。已经应用的是用硼氢化钠（钾）和传统上易形成氢化物的九个元素（ 砷，锑，铋，锗，锡，铅，硒，碲，汞）形成这些元素的氢化物而被原子光谱仪进行测定。

近年来，随着科技人员研究的不断深入，一些从事分析的工作人员，相继发现，有关其它元素也可和硼氢化钠（钾）发生氢化反应，并先后发表了多篇研究论文。例如郭小伟等于1995年发现了在常温下酸性水溶液中的锌和镉可以被硼氢化钠溶液还原成可挥发性氢化物，并且运用该氢化发生样品进入系统，在原子荧光上测定了实际样品中的锌和镉的含量测定。Ａｄｅｒｖａｌ．Ｓ　Ｌｕｎａ　和　Ｐ．Ｐｏｈｌ分别在下2000年和2001年报到了一些元素如金，银，铜，锰，钛等在常温下也可以和硼氢化钠（钾）反应形成氢化物。但上述文献报道的方法，存在形成氢化物效率比较低、残留现象比较严重的缺陷，从而使该方法在实际使用中受到阻碍。

再例如，Xu chuan Duan等在2002年JAAS中报道了使用硼氢化钠在线还原了金、银、钴、镍、锰、锌、镉、铜等元素为挥发物的监测方法，尽管形成的效率比较高，但存在实验结果很不稳定，难以重现的缺陷。

本发明人于2003年也申请了名称为：“原子光谱仪样品进入方法”发明专利， 公开号为CN1527044A，报道了使用改性的聚合硼氢化物作为元素形成挥发物的试剂，但该专利没有指出所用试剂的具体分子式和制备方法，没有充分具体的理论表达，使同行业专业技术人员难以重复实验。

本发明人于2007年申请了名称为：“一种用于元素形成挥发物的化合物”发明专利，公开号为CN101082546，但该专利涉及的化合物合成非常繁琐，而且对元素形成挥发物效率的增强仍不尽如意。本发明人于2008年又申请了名称为：“一种原子光谱仪样品进样的方法” 发明专利， 公开号为CN1527044A，公开号 CN101339126，报道了使含元素的待测样品溶液和一定浓度的高硼氢盐或高硼氢盐混合物溶液在70～99 ℃的条件下反应，生成元素的挥发物；(2)将产生的元素挥发物和反应后的溶液在一气液分离器中分离；(3)分离出的挥发物气体氢化物被导入原子光谱仪原子化或离子化器中进行光谱或质谱测定。但该专利使用在线加热装置，使实际操作很难稳定。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种用于增强原子光谱气态进样效率的方法。使用含硼的还原剂和含待测元素的溶液反应，这个反应生成挥发物的效率比较低，加入路易斯碱后，效率大大增强，路易斯碱可以事先加在还原剂里面，也可以事先加入在元素溶液里。本发明的方法主要用于增强挥发物形成的效率，从而使该方法在实际使用中得到了广泛的应用。

为实现上述目的,本发明公开了如下的技术内容: