[发明专利]一种用于增强原子光谱气态进样效率的方法无效
申请号: | 201210140682.7 | 申请日: | 2012-05-09 |
公开(公告)号: | CN102636480A | 公开(公告)日: | 2012-08-15 |
发明(设计)人: | 段旭川;季慧苹 | 申请(专利权)人: | 天津师范大学 |
主分类号: | G01N21/73 | 分类号: | G01N21/73 |
代理公司: | 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 | 代理人: | 朱红星 |
地址: | 300387 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 增强 原子光谱 气态 效率 方法 | ||
1.一种用于增强原子光谱气态进样效率的方法,其特征在于它是在待测元素溶液与一定浓度硼氢还原剂溶液混合进行化学蒸气发生反应时,使用含孤对电子的路易斯碱做该化学蒸气发生反应催化剂,用进样泵在线连续混合该溶液,两股溶液流速各自为1.0-3.0mL/min,将混合后的溶液在一气液分离器中分离,生成的气态挥发物被载气送到原子光谱仪中检测,因此提高了仪器测定元素的灵敏度、降低检出限;其中路易斯碱的用量为0.0001%—99.9000%(m/V),硼氢还原剂用量为0.1%—5.0%(m/V),待测元素溶液酸度为0.05-5.0摩尔/升;
其中的硼氢还原剂为硼氢化物或硼烷;
所述的路易斯碱为醚、胺、带有孤对电子的含硫有机物、杂环有机物、膦或亚(次)磷酸盐或碘络合物;
待测元素为:金、银、铜、钯、铂、铑、钌、锇,铱、锌、镉、铬、钴、镍、锰、铁、钙、钒、钇、鋯、钪元素。
2.根据权利要求1所述的方法,其中的路易斯碱为事先加在还原剂中或事先加在含待测元素的溶液中。
3.根据权利要求1所述的方法,其中的硼氢化物指硼氢化钠、硼氢化钾或硼氢化锂;
硼烷指乙硼烷或高元硼烷。
4.根据权利要求1所述的方法,其中作为路易斯碱的醚是指各种结构的醚、硫醚或水中具有溶解性的醚;其氧原子上的两个碳链独立地为C1-C6烷基,苯基;
作为路易斯碱的胺为脂肪胺、芳香胺或水中具有溶解性的胺,其氮原子上的一到三个碳链独立地为C1-6烷基,苯基;带有孤对电子的含硫有机物是指带有巯基的有机物、或在水中具有溶解性的含硫有机物及二硫代羧酸及其盐,其与硫原子连接的碳链独立地为C1-C6烷基,苯基;
作为路易斯碱的杂环有机物为呋喃、噻吩、吡咯、异恶唑、异噻吩、吡唑、恶唑、噻唑、咪唑、吡啶、哒嗪、嘧啶、吡嗪、苯并呋喃、苯并噻吩、吲哚、喹啉、异喹啉、嘌呤;或带有取代基的上面化合物,其取代基独立地为C1-C6烷基,苯基;或带有两个或两个以上杂原子(氧、氮、硫)的其它杂环有机物,其含碳原子数为5-25;
作为路易斯碱的膦或磷是指亚磷酸及其盐、亚膦酸及其盐、次亚膦酸及其盐、亚膦酸酯、三烷基膦、二烃基二硫代磷酸(盐)、双二烃基二硫代磷酸(盐)、二烷基二硫代次磷酸及其盐;
其中烷基或烃基独立地为C1-6烷基,苯基;
作为路易斯碱的碘络合物是指单质碘与碘离子形成的碘络离子(I3-)、单质碘与其它路易斯碱形成的碘络合物。
5.根据权利要求1所述的方法,所加的路易斯碱的用量为0.005%—20.000%(m/V)。
6.根据权利要求1所述的方法,其中硼氢化钠为1.0-1.2%(m/V);硼氢化钾为1.5-1.8%(m/V);硼氢化锂为0.5-0.8%(m/V)。
7.根据权利要求1所述的方法,其中所述含待测元素溶液的酸度在0.05-3.0摩尔/升。
8.根据权利要求1所述的方法,其中所述含待测元素溶液的酸度对金、银、铜、钯、铂、铑、钌、锇,铱贵金属元素的酸度为0.4-1.6摩尔/升;对锌、镉、钴、镍、锰、铁、钙、钒、钇、鋯、铬、钪元素酸度为0.05-3M。
9.根据权利要求8所述的方法,其中所述含待测元素溶液的酸度对金、银、铜、钯、铂、铑、钌、锇,铱贵金属元素的酸度为0.8-1.3M;对砷、锑、铋、锗、锡、铅、硒、碲等主族元素及锌、镉、钴、镍、锰、铁、钙、钒、钇、鋯、钪副族元素酸度为0.1-0.2M。
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