[发明专利]用于直拉法制备单晶硅的籽晶夹持器及使用方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于直拉法制备单晶硅的籽晶夹持器及使用方法。

背景技术

硅单晶作为一种半导体材料，主要用于光伏和半导体领域。大部分的半导体硅单晶采用CZ（Czochralski）直拉法制造。在直拉法制造硅单晶过程中，硅晶体在生长室内生长，生长室包括不锈钢筒、保温内筒、保温外筒、石墨加热器、石英坩埚、石墨坩埚等，生长室内以惰性气体氩气作为保护气体，一般采用如下制造方法：将高纯度的多晶硅装入石英坩埚内，加热熔化，然后，将熔硅略做降温，给予一定的过冷度，将一支特定晶向的硅单晶体（称做硅籽晶）装入夹持器中，夹持器的上端通过联接件与籽晶轴连接，硅籽晶固定于夹持器下端，使夹持器在籽晶轴的带动下旋转，并使石英坩埚在石墨中轴的带动下反向旋转，将硅籽晶慢慢下降，并与硅熔体接触，然后以一定的速度向上提升硅籽晶，此过程的目的主要是消除硅籽晶中因热冲击形成的位错缺陷。待硅籽晶提升到一定长度时，通过调整熔体的温度和硅籽晶向上的提升速度，使硅籽晶长大，当晶体的直径接近目标直径时，提高提升速度，使单晶体近乎等直径生长。在生长过程的尾期，石英坩埚内的硅熔体剩余不多时，提高晶体的提升速度，同时适当增加加热的功率，使晶体渐渐缩小，从而形成一个尾形椎体，当椎体的尖足够小时，晶体就会与熔体脱离，从而完成晶体的生长过程。

在直拉硅单晶制造过程中，需要一种有特定晶向的硅单晶体，通常称为籽晶。它是由一定晶向的硅单晶切割或钻取而成。常用的晶向为<111>、<100>、<110>等。籽晶一般为圆柱体或长方体，固定在一称做籽晶夹持器的工件中，被夹持器带动一起旋转提升。

在直拉硅单晶制造过程中，籽晶夹持器是必需部件，硅籽晶需要很好地固定到籽晶夹持器中，确保在旋转提升籽晶过程中籽晶不会松动甚至脱落，最终使硅单晶生长过程顺利完成，所以籽晶夹持器下端的结构要与所夹持的硅籽晶的形状相配合。一般来说，籽晶夹持器由金属钼材料或石墨制成，其上有与籽晶轴联接的联接件，籽晶夹持器下端可用于固定硅籽晶，其形状根据与所夹持的硅籽晶的形状不同而不同。

硅单晶生长方向偏离指定单晶晶向，称为晶向偏离，偏离的程度称为晶向偏度。首先，晶向偏度大会影响直拉无位错硅单晶的外形，使得晶体不圆度增大，从而增加晶体滚磨的额外损耗；其次，硅晶锭在线切割时需要调整晶向偏度以达到硅片的晶向要求，晶向偏度大会影响硅片的外形和成品率；最后，晶向偏离对硅单晶径向电阻率均匀性有着非常重要的影响。因此，籽晶的定位对于生长高质量的硅单晶来说是非常重要的。目前我们常见的籽晶夹持器有三种，分别如下：

1、有一种长方体的硅籽晶，上端一侧开有多个缺口，其籽晶夹持器下端有一垂向缺口的圆柱，形状与长方体籽晶相配合，硅籽晶半嵌于夹持器的下端，用金属钼丝将二者固定在一起，钼丝正好进入硅籽晶的缺口中，起到固定籽晶的作用。此种夹持器用于制造大直径高重量晶体时，容易在籽晶的缺口部位发生断裂，降低籽晶的使用次数，增加成本。同时由于金属钼与硅的膨胀系数不同，在多次使用后容易造成钼丝松动，影响籽晶的定位，严重时甚至发生籽晶脱落，从而影响晶体的生长和质量。

2、目前使用最广的是一种圆柱体籽晶，圆柱体的一侧开有凹槽，籽晶夹持器下端的形状为中空的圆柱体，其中也有与金属钼销子相同大小的孔，圆柱体硅籽晶由下往上装入夹持器的下端，硅籽晶的凹槽与夹持器侧边孔相对，钼销子插入孔中，起到固定硅籽晶的作用。此种夹持器与硅籽晶之间仅仅由定位销固定，容易造成定位精度低，晶向偏度大，从而影响晶体的生长的质量。在多次长晶后，籽晶也容易在有孔处断裂，导致制备过程失败。

3、国内发明专利02131185.4（公告日2005.05.04）报导了一种用于直拉法生长单晶硅所用的硅籽晶夹持器，夹持器内含有一上大下小且上下贯通的空腔，空腔形状满足硅籽晶形状的要求，硅籽晶可以卡嵌在夹持器内，以承受不断长大的硅单晶的重量。该籽晶夹持器能保证硅籽晶的安全使用，避免硅籽晶断裂，大大延长籽晶的使用寿命，可以用于生长大体积、高重量的硅单晶。但是，在直拉法晶体生长过程中，籽晶与坩埚反方向旋转，通常籽晶的旋转速度是坩埚旋转速度的2~4倍，籽晶在高速旋转下会产生一个惯性离心力，籽晶只依靠倒棱台或倒圆台面卡嵌在籽晶夹持器内固定，夹持器上没有一个向下及横向的力固定，在离心力的作用下容易造成籽晶松动，尤其是在籽晶与籽晶夹持器的尺寸适应存在误差时，松动会更容易，更厉害，会严重影响晶体生长的稳定性以及单晶的质量。

发明内容