[发明专利]一种检测鸡组织中脱氢乙酸残留量的方法

权利要求书

1.一种检测鸡组织中脱氢乙酸残留量的方法，是将鸡组织样品经过提取、净化后，以甲醇-0.02%乙酸铵溶液为流动相, 高效液相色谱-紫外检测法检测；

液相色谱条件为：色谱柱，Eclipse Plus C₁₈，5μm，250mm×4.6mm i.d.；流动相为体积比20/80的甲醇-0.02%乙酸铵溶液；流速：1.0 mL·min^-1；检测波长：290 nm；柱温：30℃；进样体积：20mL。

2.根据权利要求1所述检测鸡组织中脱氢乙酸残留量的方法，其特征在于鸡组织样品中脱氢乙酸的提取和净化使用乙腈超声波提取，正己烷及PAX固相萃取柱净化。

3.根据权利要求2所述的检测鸡组织中脱氢乙酸残留量的方法，其特征在于鸡组织样品中脱氢乙酸的提取和净化具体操作是：将鸡组织绞碎后称量，加乙腈10 mL匀浆并用乙腈洗涤匀浆机刀片；乙腈匀浆液超声波提取10 min后4000 rpm离心10 min，收集上清液，残渣用乙腈10 mL重复提取，合并上清液并加入正丙醇3 mL后于40℃旋转蒸发至近干，加入乙腈2.0 mL漩涡振荡溶解残渣；

若为肌肉样品，残渣溶解的乙腈液置-20℃冰冻15 min，4000 rpm离心10 min，上清液过0.22 μm有机滤膜，供HPLC检测用；

若为肾脏样品，则加入正己烷4 mL涡旋混合5 min，4000 rpm离心10 min，弃去正己烷，并用正己烷重复净化三次后，乙腈相过0.22 μm有机滤膜，供HPLC检测用；

若为肝脏样品，加入正己烷4 mL涡旋混合5 min，4000 rpm离心10 min，弃去正己烷，乙腈相加至已分别经甲醇5 mL和1 %氨水溶液5 mL活化、平衡后的PAX小柱，自然流出；依次用3 %氨水溶液5 mL和甲醇5 mL淋洗小柱，然后用5 %乙酸甲醇溶液5 mL洗脱，收集洗脱液并用氮气吹干，残渣用乙腈2.0 mL溶解后，过0.22 μm有机滤膜，供HPLC检测用。