[发明专利]一种H-ZSM-5沸石分子筛及其制备和应用无效
申请号: | 201210136731.X | 申请日: | 2012-05-04 |
公开(公告)号: | CN102671692A | 公开(公告)日: | 2012-09-19 |
发明(设计)人: | 龙英才;汪靖;程晓维;史雪芳;丁克鸿;顾志强;田宇;王丹;李秀芝;陈宏飞 | 申请(专利权)人: | 江苏扬农化工集团有限公司;复旦大学 |
主分类号: | B01J29/40 | 分类号: | B01J29/40;C01B39/38;C07D223/10;C07D201/04 |
代理公司: | 北京金富邦专利事务所有限责任公司 11014 | 代理人: | 胡世明;蔡志勇 |
地址: | 225009*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 zsm 分子筛 及其 制备 应用 | ||
1.一种H-ZSM-5沸石分子筛,其特征是,所述H-ZSM-5沸石分子筛是分散独立棒状单晶体,长度为300~1000nm,结构硅铝摩尔比为300~400,其表面上有一层化学键合的纯二氧化硅层。
2.根据权利要求2所述的H-ZSM-5沸石分子筛,其特征是,所述纯二氧化硅层的质量为总质量的1/1000~1/50,优选1/500~1/100,更优选1/300~1/100,最优选1/150~1/100。
3.一种权利要求1或2所述的H-ZSM-5沸石分子筛的制备方法,其特征是包括如下步骤:
(1)以正硅酸乙酯或气相法白炭黑为硅源,与四丙基氢氧化铵溶液混合制成碱性二氧化硅前驱体;
(2)由上述所得碱性二氧化硅前驱体对H-ZSM-5沸石分子筛进行表面浸渍,所述的H-ZSM-5沸石分子筛是分散独立棒状单晶体、长度300~1000 nm、结构硅铝摩尔比为300~400;
(3)对上述所得表面浸渍了碱性二氧化硅前驱体的H-ZSM-5单晶体沸石分子筛进行水热法气/固相反应,再经焙烧得到表面纯二氧化硅化的H-ZSM-5沸石分子筛。
4.根据权利要求3所述H-ZSM-5沸石分子筛的制备方法,其特征是步骤(1)中,所述正硅酸乙酯或气相白炭黑硅源中的SiO2与四丙基氢氧化铵的摩尔比为(30~10)∶1,优选(25~15)∶1。
5.根据权利要求4所述H-ZSM-5沸石分子筛的制备方法,所述正硅酸乙酯或气相白炭黑硅源中的SiO2与四丙基氢氧化铵的摩尔比为20∶1。
6.根据权利要求3所述H-ZSM-5沸石分子筛的制备方法,其特征是步骤(2)中,以两种原料的干基SiO2计算,所述H-ZSM-5沸石分子筛与碱性二氧化硅前驱体的质量比为1000~25∶1,优选(300~50)∶1。
7.根据权利要求6所述H-ZSM-5沸石分子筛的制备方法,所述H-ZSM-5沸石分子筛与碱性二氧化硅前驱体的质量比为100∶1。
8.根据权利要求3所述H-ZSM-5沸石分子筛的制备方法,其特征是步骤(3)中,所述水热法气/固相反应的反应温度为110~200℃,优选140~180℃,最优选160℃,反应时间为0.5~5h。
9.根据权利要求3所述H-ZSM-5沸石分子筛的制备方法,其特征是步骤(3)中,所述焙烧是在含氧的气态气氛中进行,焙烧温度为500~600℃,焙烧时间为1~5 h。
10.一种制备己内酰胺的方法,其中在有权利要求1或2的H-ZSM-5沸石分子筛存在下,通过环己酮肟气相贝克曼重排反应制备己内酰胺。
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