[发明专利]一种近化学计量比的碳化硅纤维的制备方法

权利要求书

1.一种近化学计量比的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将500ML液态聚碳硅烷或液态聚硅烷分散于1L二甲苯中，加入0.1-5g Rh或Ru催化剂，在99.999%高纯氮气保护下加热至蒸馏出二甲苯后，继续在320-480℃反应，并在此最终温度下保温2-12小时，然后在室温下加入500ML二甲苯，加热溶解后过滤，将滤液在320-380℃下进行减压蒸馏以除去溶剂和低分子量聚合物，冷却，得高分子量聚碳硅烷；

（2）将步骤（1）所得高分子量聚碳硅烷置于熔融纺丝装置的熔筒中，在99.999%高纯氮气保护下加热升温至320-420℃，待其成为均匀熔体后，在260-360℃，0.1-0.8MPa压力下，以250-650m/min速度进行牵伸，得到直径为8-18                                                m的连续固态高分子量聚碳硅烷纤维；

（3）将步骤（2）所得连续固态高分子量聚碳硅烷纤维置于不熔化处理装置中，抽真空，然后充99.999%高纯氮气，重复3次后，以160-200L/h的速度通入含多重键有机化合物的活性气氛，按2-30℃/min的升温速度加热到300-450℃，并在该温度下保温处理1-6小时后，冷至室温，制得不熔化纤维；

（4）将步骤（3）所得不熔化纤维置于高温气氛炉中，在氢气或含氢气的混合气保护下，按60-240℃/小时的速度升温至1000-1300℃，保温0.5－1.5h，制得脱碳的SiC纤维； 

（5）将步骤（4）所得脱碳的SiC纤维置于99.999%高纯氩气保护的高温炉中，按100-300℃/h的速度升温至1350-1500℃，然后保温烧结处理0.5-2小时，得近化学计量比的SiC纤维。

2.根据权利要求1所述的近化学计量比的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，所述液态聚碳硅烷为以Si-C键构成主链的有机硅聚合物；所述液态聚硅烷为以Si-Si键及Si-C键构成主链的硅烷聚合物，其结构为线性或环状。

3.根据权利要求1所述的近化学计量比的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，加热至蒸馏出二甲苯后，继续在380-460℃反应，并在此最终温度下保温4-6小时。

4.根据权利要求1所述的近化学计量比的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，所述Rh或Ru催化剂为RhCl₆、RuCl₆。

5.根据权利要求1所述的近化学计量比的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述含多重键有机化合物，是具有多重键结构的低沸点、易挥发的烯烃、炔烃类有机化合物。

6.根据权利要求5所述的近化学计量比的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，所述含多重键有机化合物，是乙烯或乙炔。

7.根据权利要求1所述的近化学计量比的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，含多重键有机化合物的活性气氛通入的速度为170-180 L/h。

8.根据权利要求1所述的近化学计量比的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述含氢气的混合气，是指氢气与99.999%高纯氮气或99.999%高纯氩气的混合气体。

9.根据权利要求1所述的近化学计量比的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，将步骤（3）所得不熔化纤维置于高温气氛炉中，在氢气或含氢气的混合气保护下，按80-120℃/小时的速度升温至1000-1300℃，保温1h。

10.根据权利要求1所述的近化学计量比的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，将步骤（4）所得脱碳的SiC纤维置于99.999%高纯氩气保护的高温炉中，按150-220℃/h的速度升温至1350-1500℃，然后保温烧结处理1-1.5小时，得近化学计量比的SiC纤维。