[发明专利]一种从落叶松中精制二氢槲皮素的方法有效
申请号: | 201210134146.6 | 申请日: | 2012-05-02 |
公开(公告)号: | CN103360359A | 公开(公告)日: | 2013-10-23 |
发明(设计)人: | 叶敏;苗文娟;刘春芳;乔雪;程晓伟 | 申请(专利权)人: | 北京大学;程晓伟 |
主分类号: | C07D311/32 | 分类号: | C07D311/32;C07D311/40 |
代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人: | 关畅 |
地址: | 100191 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 落叶松 精制 二氢槲皮素 方法 | ||
1.一种精制二氢槲皮素的方法,包括下述步骤:
1)将原料落叶松木材粉碎后,加入乙醇水溶液进行提取,收集提取液并浓缩,得到浸膏;
2)将所述浸膏采用小孔树脂MCI进行液相吸附分离,以体积分数为0%-30%的乙醇水溶液为洗脱剂进行梯度洗脱,收集合并体积分数为20-25%的洗脱组分,浓缩、干燥得到二氢槲皮素粗品;
3)对所述二氢槲皮素粗品进行重结晶,得到精制的二氢槲皮素。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤2)中所述小孔树脂MCI为F型或R型。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤2)中所述梯度洗脱的具体方法如下:依次用体积分数为10%、20%、25%、30%的乙醇水溶液进行洗脱,每个梯度洗脱3-5个柱体积。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法,其特征在于:步骤1)中所述乙醇水溶液中乙醇的体积分数为50%-95%。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法,其特征在于:步骤1)中所述提取为回流提取,所述提取至少进行2次;
每次提取时,所述落叶松木材与所述乙醇水溶液的配比为1kg∶5-20L,每次提取的温度为75-90℃,提取的时间为1-2小时。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法,其特征在于:步骤1)中在进行提取前还包括对粉碎后的落叶松木材浸泡的步骤。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:所述浸泡的方法如下:将落叶松木材粉碎后加入体积分数为50%-95%的乙醇溶液浸泡2-8小时;所述落叶松木材与体积分数为50%-95%的乙醇溶液的的配比为1kg∶5-20L。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法,其特征在于:步骤1)中所述浓缩的条件为:35-50℃减压浓缩至无醇味。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法,其特征在于:步骤3)中所述重结晶中使用的溶剂为体积分数30%-100%的乙醇水溶液;所述重结晶中二氢槲皮素粗品与溶剂的配比为1kg∶20-40L;所述重结晶的温度为2-15℃。
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