[发明专利]2,5-二甲基吡嗪衍生物的制备方法有效
申请号: | 201210132707.9 | 申请日: | 2012-04-28 |
公开(公告)号: | CN102675229A | 公开(公告)日: | 2012-09-19 |
发明(设计)人: | 华瑞茂;粟骥 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | C07D241/12 | 分类号: | C07D241/12;C07D405/06;C07D409/06 |
代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人: | 关畅 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 衍生物 制备 方法 | ||
1.式I所示2,5-二甲基吡嗪衍生物的制备方法,包括如下步骤:
在惰性气氛中,式II所示醛类化合物和炔丙胺在催化剂存在的条件下进行反应即得;
所述催化剂的分子式为AuLX,其中,L表示配体,X表示负一价阴离子;
式I 式II
式中,R为芳基、烯基、杂环或碳原子数为3~20的烷基。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:R为苯基、氯代苯基、氟代苯基、溴代苯基、甲基取代苯基、甲氧基取代苯基、萘基、呋喃基、噻吩基、苯代乙烯基、环己基、庚基或辛基。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述催化剂中,L选自三苯基膦、三环己基膦,二苯基一环己基膦和二苯基一甲基膦中至少一种;X选自卤素阴离子和强酸根中至少一种。
4.根据权利要求2或3中任一所述的制备方法,其特征在于:式II所示醛类化合物为苯甲醛、邻氯苯甲醛、间氯苯甲醛、对氯苯甲醛、邻溴苯甲醛、对氟苯甲醛、对甲基苯甲醛、对甲氧基苯甲醛、萘甲醛、糠醛、肉桂醛、2,4-二氯苯甲醛、噻吩甲醛、环己基甲醛或辛醛。
5.根据权利要求1-4中任一所述的制备方法,其特征在于:所述反应的溶剂选自甲苯、四氢呋喃、乙腈、异丙醇、水和DMF中至少一种。
6.根据权利要求1-5中任一所述的制备方法,其特征在于:炔丙胺与式II所示醛类化合物的摩尔份数比为(1~100)∶1;所述催化剂与式II所示醛类化合物的摩尔份数比为(0.01~0.2)∶1。
7.根据权利要求1-6中任一所述的制备方法,其特征在于:所述反应的温度为25℃~140℃,反应的时间为6h~72h。
8.根据权利要求1-7中任一所述的制备方法,其特征在于:所述惰性气氛为氮气气氛或氩气气氛。
9.根据权利要求1-8中任一所述的制备方法,其特征在于:所述反应在密封的反应装置中进行。
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