[发明专利]一种制备透明型颜料黄180的方法

说明书

技术领域

本发明涉及颜料的制备方法，具体涉及一种制备透明型颜料黄180的方法。

背景技术

C.I.P.Y180（颜料黄180）属于苯并咪唑酮类颜料，CAS.NO：77804-81-0其分子式为：

早期的偶氮颜料结构简单，分子量小，着色牢度不高。耐溶剂牢度，耐光牢度，耐候牢度无法与高性能颜料相比。其制备原料主要是BAPE（乙二醇(2,2'-二氨基)二苯醚），偶合溶液为AABI（5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮），其制备方法与一般的苯并咪唑酮颜料近似例如德专利（DE2347532）。首先重氮化反应，溶解偶合溶液，然后采用顺式偶合合成后的粗品颜料化处理如在有机溶剂异丁醇、DMF中热处理参见欧洲专利（ep10212）和美国专利US4370269，，这些工艺的不足之处在于制备出的颜料色光不够鲜艳，着色力相对一般，另外工艺流程长，能耗高，溶剂回收难度大等问题，最关键的是这些方法制备出的颜料都是高遮盖力的类型，这个在油墨的应用受到了限制，因此研究开发一种新的制备透明型颜料黄180的方法将具有十分重要的意义。

发明内容

发明目的：针对现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种制备透明型颜料黄180的方法，以实现生产过程中产生的污染较少，而且成本低，产出的颜料粒径分布均匀、颗粒松软、晶体结构和晶体大小与用有机溶剂处理的产品一致，产品的着色强度高、色光鲜艳，而且耐光、耐溶剂性能良好。

技术方案：为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：

一种制备透明型颜料黄180的方法，包括以下步骤：

（1）用常规重氮化方法对BAPE进行重氮化反应，制备出重氮化溶液备用；

（2）用氢氧化钾溶解AABI，制备偶合溶液备用；

（3）使用氯化铵及氨水配置缓冲溶液，控制pH=7~7.5，并添加二-十八烷基-二甲基氯化铵，然后先滴入1/20-1/8的偶合溶液，然后同时滴加重氮化溶液和偶合溶液，控制滴加反应时间15min~8h，反应温度控制在10~50℃；滴加结束后继续搅拌待偶合反应彻底，继之过滤洗涤除去无机盐以及部分水溶性杂质，得到粗品；

（4）在粗品中，添加助剂，水，升温处理，最后过滤烘干粉碎得到成品。

步骤（3）中，滴加反应时间为2~5h。

步骤（3）中，反应温度控制在15~40℃。

一种制备透明型颜料黄180的方法，具体步骤为：

（1）取乙二醇(2,2'-二氨基)二苯醚24.5g，加入36%HCI 50g，加入水500mL溶解，冷却至0~5℃，加入NANO₂至其过量，搅拌3h后用尿素反应去除过滤的亚硝酸，然后脱色过滤得到重氮盐溶液，加冰水调整体积至1000mL备用；

（2）取5-乙酰乙酰胺基苯并咪唑酮57.2g，加入500mL水中，添加氢氧化钾37.3g溶解过滤之，收集滤液加入纯净水调整体积至1050mL，备用；

（3）取氯化铵107g，加入2000mL水中，添加二-十八烷基-二甲基氯化铵5g，28%氨水30g，配置成缓冲溶液后，控制温度在25-30℃后开始先滴加50mL偶合溶液，然后同时滴加重氮溶液和偶合溶液，4h滴加结束，继续搅拌3h，然后升温至100℃保持2h，过滤洗涤得到粗品。

（4）将粗品加入2000mL的四口瓶中，加入10g助剂聚乙烯醇400，加入纯净水1400mL然后加热升温至105℃保持10h后过滤，烘干，粉碎得到成品。

本发明采用氨水/氯化铵控制pH=7-7.5之间的缓冲溶液中进行偶合，反应更加迅速彻底，生产的颜料颗粒更细小；并流的偶合容易控制体系的pH稳定，等当量等体系的重氮溶液和偶合溶液同时滴加可以保证体系的稳定；偶合过程中采用更加高性能的分散剂助剂，例如双烷基二甲基卤化铵，烷基二乙醇氨等可是偶合出的颜料析出后迅速分散开，减小其粒子尺寸，促使其更加透明；颜料化后处理阶段采用水处理，添加聚乙烯醇系列作为分散助剂使颜料的晶型转换更加快速彻底，颜料产品分散性也能大幅度提高。

有益效果：与现有的制备颜料黄180过程中，使用大量的有毒有害的有机溶剂、偶合反应条件苛刻、颜料的遮盖力太高、透明度不够、相比，本发明的颜料黄180的制备方法，在生产过程中产生的污染较少，而且成本低，产出的颜料粒径分布均匀、颗粒松软、晶体结构和晶体大小与用有机溶剂处理的产品一致，产品的着色强度高、色光鲜艳，而且耐光、耐溶剂性能良好。由于颜料黄180分子的基团中的酰胺基使其分子间的结合牢度极大的提高，从而提高了其耐溶剂性，耐热性等各项牢度。