[发明专利]一种制备透明型颜料黄180的方法有效
申请号: | 201210129934.6 | 申请日: | 2012-04-28 |
公开(公告)号: | CN103374238A | 公开(公告)日: | 2013-10-30 |
发明(设计)人: | 王临才 | 申请(专利权)人: | 高邮市华宝颜料有限公司 |
主分类号: | C09B67/20 | 分类号: | C09B67/20 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 邱兴天 |
地址: | 225600 江苏省扬州市高*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 透明 颜料 180 方法 | ||
1.一种制备透明型颜料黄180的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)用常规重氮化方法对BAPE进行重氮化反应,制备出重氮化溶液备用;
(2)用氢氧化钾溶解AABI,制备偶合溶液备用;
(3)使用氯化铵及氨水配置缓冲溶液,控制pH=7~7.5,并添加二-十八烷基-二甲基氯化铵,然后先滴入1/20-1/8的偶合溶液,然后同时滴加重氮化溶液和偶合溶液,控制滴加反应时间15min~8h,反应温度控制在10~50℃;滴加结束后继续搅拌待偶合反应彻底,继之过滤洗涤除去无机盐以及部分水溶性杂质,得到粗品;
(4)在粗品中,添加助剂,水,升温处理,最后过滤烘干粉碎得到成品。
2.根据权利要求1所述的制备透明型颜料黄180的方法,其特征在于:步骤(3)中,滴加反应时间为2~5h。
3.根据权利要求1所述的制备透明型颜料黄180的方法,其特征在于:步骤(3)中,反应温度控制在15~40℃。
4.根据权利要求1所述的制备透明型颜料黄180的方法,其特征在于,具体步骤为:
(1)取乙二醇(2,2'-二氨基)二苯醚24.5g,加入36%HCI 50g,加入水500mL溶解,冷却至0~5℃,加入NANO2至其过量,搅拌3h后用尿素反应去除过滤的亚硝酸,然后脱色过滤得到重氮盐溶液,加冰水调整体积至1000mL备用;
(2)取5-乙酰乙酰胺基苯并咪唑酮57.2g,加入500mL水中,添加氢氧化钾37.3g溶解过滤之,收集滤液加入纯净水调整体积至1050mL,备用;
(3)取氯化铵107g,加入2000mL水中,添加二-十八烷基-二甲基氯化铵5g,28%氨水30g,配置成缓冲溶液后,控制温度在25-30℃后开始先滴加50mL偶合溶液,然后同时滴加重氮溶液和偶合溶液,4h滴加结束,继续搅拌3h,然后升温至100℃保持2h,过滤洗涤得到粗品;
(4)将粗品加入2000mL的四口瓶中,加入10g助剂聚乙烯醇400,加入纯净水1400mL然后加热升温至105℃保持10h后过滤,烘干,粉碎得到成品。
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