[发明专利]法舒地尔乙酸盐及其制备方法和应用有效
申请号: | 201210125285.2 | 申请日: | 2012-04-26 |
公开(公告)号: | CN102633779A | 公开(公告)日: | 2012-08-15 |
发明(设计)人: | 高永宏;张明会;张道广;范传文;王晶翼 | 申请(专利权)人: | 齐鲁制药有限公司 |
主分类号: | C07D401/12 | 分类号: | C07D401/12 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 苗峻 |
地址: | 250100 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙酸 及其 制备 方法 应用 | ||
1.法舒地尔乙酸盐,具有式(I)所示的结构,化学名称为:六氢-1-(5-磺酰基异喹啉)-1H-1,4-二氮杂卓乙酸盐,
其中n=1或2。
2.制备权利要求1所述的法舒地尔乙酸盐的方法,其特征在于:在有机溶剂中将法舒地尔与冰乙酸于0-60℃反应反应后,降温析晶、抽滤、洗涤、干燥制得,
其中,n=1或2。
3.根据权利要求2所述的制备法舒地尔乙酸盐的方法,其特征在于:析晶温度为2-8℃,析晶时间为6-8小时。
4.根据权利要求2所述的制备法舒地尔乙酸盐的方法,其特征在于:所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺,四氢呋喃中的一种或多种。
5.根据权利要求2所述的制备法舒地尔乙酸盐的方法,其特征在于:反应温度为40-60℃。
6.根据权利要求2所述的制备法舒地尔乙酸盐的方法,其特征在于:乙酸与法舒地尔的摩尔比为以下任一比例:
(1)冰乙酸与法舒地尔的摩尔比为1-1.1:1时,得到法舒地尔单乙酸盐,即n=1;
(2)冰乙酸与法舒地尔的摩尔比为2-4:1时,得到法舒地尔双乙酸盐,即n=2。
7.应用权利要求1所述的法舒地尔乙酸盐制备高纯度盐酸法舒地尔的方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)向法舒地尔乙酸盐的有机溶剂中加入无机碱水溶液,调节反应液pH值9-11,分出有机相,洗涤,干燥,过滤,减压浓缩得到高纯度的法舒地尔;
(2)将上步获得的高纯度的法舒地尔溶于甲醇中,加入盐酸反应,调节反应液pH值4-5,降温至-5-5℃析晶,得到高纯度的盐酸法舒地尔。
8.根据权利要求7所述的高纯度盐酸法舒地尔的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂选自二氯甲烷,三氯甲烷,乙酸乙酯中的一种或多种;所述无机碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种或多种。
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