[发明专利]阿克尼茄素B和E的分离制备方法无效
| 申请号： | 201210120869.0 | 申请日： | 2012-04-24 |
| 公开（公告）号： | CN102643321A | 公开（公告）日： | 2012-08-22 |
| 发明（设计）人： | 刘东锋;郭琴 | 申请（专利权）人： | 南京泽朗医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07J19/00 | 分类号： | C07J19/00;C07J71/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 210046 江苏省南京市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 阿克尼茄素 分离 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.阿克尼茄素B和E的分离制备方法，其特征在于包括以下步骤：A.超临界萃取：将药材采用超临界CO2流体萃取，以50-80%乙醇为夹带剂，萃取3-6小时，收集萃取物；B.溶剂萃取：将萃取物用正丁醇萃取，得到正丁醇萃取物；C.脱色：将正丁醇萃取物过D941大孔树脂柱，收集下注液；D.色谱柱层析：将下注液减压浓缩，过中压硅胶柱分离，二氯甲烷-甲醇洗脱，分段收集洗脱液，分别得到阿克尼茄素B和阿克尼茄素E；E.结晶：回收收集的洗脱液中的溶剂，再采用乙醇、石油醚-乙酸乙酯或二氯甲烷-甲醇混合溶剂重结晶，分别得到阿克尼茄素B和阿克尼茄素E。
2.如权利要求1所述的阿克尼茄素B和E的分离制备方法，其特征在于步骤A中所述超临界CO2萃取压力为28-35MPa，萃取温度为35-55℃，分离釜压力为5-7MPa，分离温度为25-45℃。
3.如权利要求1所述的阿克尼茄素B和E的分离制备方法，其特征在于步骤D中所述二氯甲烷-甲醇洗脱按二氯甲烷-甲醇体积比20:1-4:1进行梯度洗脱。
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