[发明专利]一种水热制备单分散空心磁性纳米粒子的方法

权利要求书

1.一种水热制备单分散空心磁性纳米粒子的方法，其特征在于，该方法是将二价金属盐溶液与尿素溶液混合，然后添加有机分散剂和二价金属氧化阻抑剂，将碱性沉淀剂溶液缓慢加入上述溶液中，然后将混合溶液pH值调整至10-12，再添加表面基团修饰剂，然后在150-250℃水热反应5-15小时，制备空心结构磁性纳米粒子；

所述的二价金属盐与尿素、有机分散剂、碱性沉淀剂的摩尔比为(20-2)∶(1-7)∶(0.25-0.5)∶(3-9)，以所有原料的总体积计，所述的二价金属氧化阻抑剂的加入量为(0.2-2)g/L，所述的表面基团修饰剂的加入量为(0.001-0.01)mol/L。

2.根据权利要求1所述的一种水热制备单分散空心磁性纳米粒子的方法，其特征在于，所述的方法具体包括以下步骤：

(1)配置浓度为(0.05-0.2)mol/L的尿素溶液，(0.2-0.6)mol/L二价金属盐溶液，(0.2-0.5)mol/L的碱性沉淀剂溶液，(0.2-0.4)mol/L的NaOH溶液；

(2)在室温条件下，将二价金属盐溶液以(2-3)ml/min速度加入尿素溶液中，搅拌10-15分钟后，搅拌速度控制在(600-800)转/分钟，得到的混合溶液中添加有机分散剂，继续搅拌(20-40)min，然后添加二价金属氧化阻抑剂；

(3)将碱性沉淀剂以(0.5-1)ml/min的速度添加到上述溶液中，加料完毕后继续搅拌20-30分钟，用NaOH溶液将pH值调控在10-12之间，得到二价金属盐溶胶沉淀浆液，然后添加表面基团修饰剂；

(4)将步骤(3)合成的溶胶状悬浮液转入高压水热釜，以升温速度(2.5-5)℃/min，在(150-250)℃水热反应(5-15)小时；

(5)将水热反应后得到黑色固体产品洗涤、磁铁分离和冷冻干燥24小时后，制备出形貌均一、粒径可控和呈单分散特性的空心结构磁性纳米粒子。

3.根据权利要求1或2所述的一种水热制备单分散空心磁性纳米粒子的方法，其特征在于，所述的二价金属盐为硫酸亚铁、氯化亚铁、硝酸亚铁、硫酸钴、硫酸镍、硫酸锰和硫酸锌中的一种或几种。

4.根据权利要求1或2所述的一种水热制备单分散空心磁性纳米粒子的方法，其特征在于，所述的分散剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇中的任一种。

5.根据权利要求1或2所述的一种水热制备单分散空心磁性纳米粒子的方法，其特征在于，所述的二价金属氧化阻抑剂为葡萄糖、抗坏血酸和甲醛中的任一种。

6.根据权利要求1或2所述的一种水热制备单分散空心磁性纳米粒子的方法，其特征在于，所述的碱性沉淀剂为碳酸氢钠、碳酸钠和氨水中的任一种。

7.根据权利要求1或2所述的一种水热制备单分散空心磁性纳米粒子的方法，其特征在于，所述的表面基团修饰剂为吗啡啉、油酸钠、柠檬酸钠、乙二胺、丙胺中的任一种。

8.根据权利要求1或2所述的一种水热制备单分散空心磁性纳米粒子的方法，其特征在于，所述的空心结构磁性纳米粒子为Fe₃O₄、Co₃O₄、NiO、γ-Fe₂O₃、CoFe₂O₄、MnFe₂O₄、ZnFe₂O₄中的一种或几种。

9.根据权利要求1或2所述的一种水热制备单分散空心磁性纳米粒子的方法，其特征在于，所述的空心结构磁性纳米粒子的壳厚10-50nm，直径在80-200nm之间连续可调，磁饱和强度在20-80emu/g，表面带有胺基或羧基官能团。