[发明专利]一种硅氧氮化物荧光粉的制备方法

权利要求书

1.一种硅氧氮化物荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤a)将金属阳离子包覆于纳米微球表面，热处理后得到前驱粉体，金属阳离子包括基质金属阳离子和发光金属阳离子，所述纳米微球为硅氧化物纳米微球、硅氮化物纳米微球、硅酸盐纳米微球、以硅氧化物为壳层的核壳杂化纳米微球、以硅氮化物为壳层的核壳杂化纳米微球或以硅酸盐为壳层的核壳杂化纳米微球；

步骤b)在所述前驱粉体表面包覆H₃BO₃，得到H₃BO₃包覆的前驱粉体；

步骤c)将所述H₃BO₃包覆的前驱粉体在还原性气氛中反应，得到h-BN包覆的前驱粉体；

步骤d)将所述h-BN包覆的前驱粉体在1300～1650℃下烧结，得到硅氧氮化物荧光粉。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a)具体为：

步骤a1)将纳米微球分散于金属离子溶液中，形成第一均匀分散系，所述金属离子溶液包括基质金属阳离子和发光金属阳离子，所述基质金属阳离子和发光金属阳离子形成金属阳离子，所述纳米微球为硅氧化物纳米微球、硅氮化物纳米微球、硅酸盐纳米微球、以硅氧化物为壳层的核壳杂化纳米微球、以硅氮化物为壳层的核壳杂化纳米微球或以硅酸盐为壳层的核壳杂化纳米微球；

步骤a2)利用均相沉淀法使金属阳离子以沉淀的方式包覆于纳米微球表面；

步骤a3)在500～800℃下热处理，得到前驱粉体。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a2)具体为：

步骤a21)向均匀分散系中加入过量尿素，搅拌后形成第二均匀分散系；

步骤a22)将所述第二均匀分散系升温至85℃以上并保温，使尿素分解为碳酸根阳离子；

步骤a23)将碳酸根离子与金属阳离子结合生成沉淀包覆于纳米微球表面。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述基质金属阳离子为Li⁺、Ba²⁺、Sr²⁺、Ca²⁺、Mg²⁺、Be²⁺、Y³⁺、Gd³⁺、Lu³⁺和Zn²⁺中的一种或几种；所述发光金属阳离子为Mn²⁺，Ce³⁺，Eu²⁺，Yb²⁺和Sm³⁺中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b)具体为：

在70℃～90℃下将前驱粉体溶解于浓度为0.02～0.08g/ml的H₃BO₃水溶液中，降温使H₃BO₃水溶液中的H₃BO₃析出并包覆于前驱粉体表面，在60～150℃下烘干后得到H₃BO₃包覆的前驱粉体。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤c)前还包括：

将H₃BO₃包覆的前驱粉体研磨后置于BN容器中，堆积相对密度为20～40％。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤c)的还原性气氛为氮气、氨气和联氨气体中的一种或几种。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤c)具体为：

在还原性气氛中，将所述H₃BO₃包覆的前驱粉体以1～10℃/min速率加热至800～1100℃，保温2～40小时，反应后得到h-BN包覆的前驱粉体。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，h-BN包覆层的厚度为5～200纳米。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤d)在还原气体下进行，所述还原气体为含氮还原性气体和强还原性气体，所述含氮还原性气体为氮气、氨气和联氨气体中的一种或几种，所述强还原性气体为烷烃、烯烃、炔烃、CO和氢气中的一种或几种。