[发明专利]一种疏水型大尺寸块体纳米多孔SiO2气凝胶的制备方法

权利要求书

1.一种SiO₂气凝胶的制备方法，其特征在于：包含以下步骤：

(1)制备硅溶胶

将水玻璃中加入去离子水进行稀释得到水玻璃溶液，然后通过交换柱来除去水玻璃溶液中的阳离子，处理后的溶液pH值在2.0-3.0之间，再加入碱性溶液调节pH值至4.0-8.0，即可获得硅溶胶；

(2)湿凝胶的形成与老化

将硅溶胶搅拌均匀后倒入模具中静置，硅溶胶形成湿凝胶，然后，加入去离子水覆盖湿凝胶的表面进行老化；

(3)湿凝胶的溶剂替换

用有机溶剂对步骤(2)老化完毕的湿凝胶进行溶剂替换，置换出湿凝胶孔洞内残留的去离子水；

(4)湿凝胶的表面修饰/溶剂替换

将溶剂替换完毕的湿凝胶浸泡于硅氧烷溶剂和盐酸的混合液中，进行湿凝胶的孔洞表面基团改性，在改性时硅氧烷溶剂与湿凝胶孔洞内的醇类有机溶剂同时进行着溶剂替换；

(5)常压干燥

最后，将步骤(4)制得的湿凝胶进行常压干燥，自然冷却至室温后便可获得纳米多孔SiO₂气凝胶块体。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中，用来稀释的去离子水与水玻璃的体积比为0.5-10∶1；

或所述的步骤(1)中，阳离子为钠离子和/或钾离子。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中，碱液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氨水，其中碱液的浓度为1-5mol/L；

或所述的步骤(1)中，交换柱中充满强酸性苯乙烯阳离子交换树脂。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中，模具为玻璃器皿或者塑料器具；

或所述的步骤(2)搅拌时间为0.5-6小时；

或所述的步骤(2)中，老化时间为3-8h。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中，湿凝胶与覆盖其表面的去离子水体积比为3-8∶1。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于；所述的步骤(3)中，有机溶剂选自甲醇、无水乙醇、异丙醇、丙酮或正己烷；

或所述的步骤(3)中，溶剂替换采用浸泡法，有机溶剂与湿凝胶的体积比为1-5∶1；

或所述的步骤(3)中，置换时间8-48小时，置换次数为1-4次。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤(4)中，混合液中硅氧烷溶剂和盐酸的体积比为6-10∶1；

或所述的步骤(4)中，所述的硅氧烷溶剂为六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷、甲基三甲氧基硅烷或甲基三乙氧基硅烷；

或所述的步骤(4)中，湿凝胶的孔洞表面基团改性采用浸泡法。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤(4)中，作为表面基团改性剂的硅氧烷溶剂和盐酸的混合液与湿凝胶的体积比为1∶1-5；

或所述的步骤(4)中，处理温度为40-90℃；

或所述的步骤(4)中，处理时间为12-36小时。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤(5)中，常压干燥的过程为在60℃、80℃和120℃下各干燥两小时，干燥气氛为空气；

或所述的步骤(1)的操作温度为室温，步骤(2)的操作温度为常温。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的SiO₂气凝胶的比表面积为500～1000m²/g；优选650-1000m²/g；

或所述的SiO₂气凝胶的平均孔径为15-25nm；

或所述的SiO₂气凝胶的常温下疏水角范围120°-155°，优选128-147°。