[发明专利]一种SAN连续本体法生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种SAN连续本体法生产工艺，具体是一种采用精确计量准确配比、四级冷却和电机变频调节的SAN连续本体法生产工艺。

背景技术

SAN树脂又称AS树脂，是苯乙烯和丙烯腈两种单体的共聚物，是苯乙烯系树脂中的一个重要品种。与通用型苯乙烯树脂相比，SAN树脂具有较高的机械强度、耐热性和化学性能。同时，SAN树脂的粒料以不同比例与ABS湿料掺混生产多种型号的ABS树脂，可以降低ABS树脂的成本。

SAN树脂的生产方法主要有乳液、悬浮、连续本体三种聚合方法。由于连续本体聚合工艺不需要乳化剂、悬浮分散剂、盐类和水等，工艺过程不产生废水，连续生产，设备利用率高，产品透明度高，能耗低，目前得到了广泛的应用。SAN树脂连续本体法生产工艺由配料、聚合反应、两级脱挥、冷凝、真空系统、造粒和清洗系统组成。

SAN树脂生产工艺往往多间歇操作、工艺自动化控制水平低。对SAN树脂的连续本体法生产装置而言，生产所用原料及助剂种类较多，用量差别很大，需要较多的人工操作，给配方的精确控制带来了难度。

SAN生产的核心工艺——聚合反应大量放热，是生产装置设计和操作的重点和难点。良好的产品质量，要求控制聚合反应釜的温度均匀、缓和，就需要及时转移反应所释放热量，而聚合体系粘度高、流动状况差、传热效率低，需要综合多种冷却手段控制聚合反应釜温度。目前普遍采用的冷却方法有三种，一是降低原料进料时的温度，通过原料的低温来冷却聚合反应釜；二是通过聚合反应釜夹套加入冷却剂进行冷却，用冷却剂带走反应释放热量；三是通过将反应体系蒸发出来的气体(含未反应单体和溶剂)进行冷却，间接带走反应释放热量。由于生产SAN的原料苯乙烯、丙烯腈已经在较低的温度下储存，进料前若再进一步降低原料的温度，一方面下降空间有限，温度下降过多将导致制冷系统的巨大消耗；另一方面已经低温的原料与制冷剂传热温差较小，导致换热面积较大，设备投资增加，基于这些原因，方法一应用空间有限。方法二属于化工生产中的常见方法，也是最直接的冷却方法，由于需要冷却及时，冷却剂通过冷却剂循环泵加大循环量，增大了流速；但在反应初期，冷却剂循环泵和管路还用来输送低流量高温介质来引发反应，此时要通过调节阀降低管路流量，冷却剂循环泵处于极低效率运转。方法三为一次将蒸发出来的气体冷凝为液体，液体返回聚合反应釜；液体返回时温度较高，易于汽化，增加了气体循环量。

发明内容

本发明要解决的问题是提供一种计量精确、配比准确、四级冷却的SAN连续本体法生产工艺。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种SAN连续本体法生产工艺，包括如下步骤：

(1)原料苯乙烯单体、丙烯腈单体、乙苯溶剂分别通过各自的高精度质量流量计和调节阀进入配料罐，充分混合后经原料输送泵进入聚合反应釜；

(2)助剂分子量调节剂、抗氧化剂、润滑剂分别经各自的高精度质量流量计和调节阀进入聚合反应釜；

(3)步骤(1)所述原料和步骤(2)所述助剂连续进入聚合反应釜，聚合反应釜温度采用四级冷却控制；且步骤(1)和步骤(2)中的所有高精度质量流量计和调节阀按配方对原料和助剂的需求比例，严格控制进料；

(4)反应物料在聚合反应釜的停留时间为2～5小时，然后聚合反应釜内溶液通过反应出料泵经一级预热器，送到一级脱轻器，在温度为110～130℃，压力为30～50kPaA条件蒸发出未反应的大部分丙烯腈单体后，再通过一级脱轻泵，经二级预热器，送到二级脱轻器，在温度为200～220℃，压力为2～10kPaA条件下蒸发出余下未反应单体和溶剂，得到高纯的聚合物，经二级脱轻泵送去挤出和造粒，得到SAN产品。

优选，步骤(3)中聚合反应釜采用四级冷却控制，一级冷却为聚合反应釜夹套循环冷却，二级冷却为聚合反应釜蒸发气相冷凝冷却，三级冷却及四级冷却为将聚合反应釜蒸发气相冷凝后，在真空环境下进行深度冷却，所得到液体温度较二级冷却更低。

优选，步骤(3)中聚合反应釜采用四级冷却控制，具体步骤如下：

(a)打开聚合反应釜夹套循环冷却进料阀门(该阀门也是高温介质进料阀门)，高温介质进入聚合反应釜夹套，引发釜内聚合反应，高温介质通过载热体循环泵在夹套内循环流动，待釜内反应被引发后，夹套内切换为载热体，进行一级冷却，保持釜内反应温度在140～160℃，载热体循环量至最大操作负荷的85～95％；