[发明专利]一种邻位香兰素的制备方法

权利要求书

1.一种邻位香兰素的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下过程：

a.愈创木酚在50～120℃，常压操作条件下，与磺化剂、辅助剂反应，制备得4-羟基-3-甲氧基苯磺酸；

b.将上述产物PH值调至为碱性的同时，滴加乙醛酸和NaOH 溶液，控制在一个小时内滴加完毕，搅拌且恒温40～100℃反应3～10个小时，反应结束后冷却至室温，用稀硫酸酸化至PH约至2～6；

c.将上述产物在搅拌条件下加入质量分数10%～50%的稀硫酸，70～150℃下回流，反应时间3～10个小时后，过滤后减压旋蒸反应液得到固体；

d.将上述得到的固体用去离子水溶解后用NaOH将PH值调至10～12，再加去离子水配成溶液，得电解液，将电解液置于不锈钢电解槽中，阳极为石墨棒，阴极为不锈钢电解槽，水浴恒温40～80℃，控制电压为1.0～5.0V，电流密度恒定为0.1～1.0A/dm2，搅拌下电解5～10小时，得2-羟基-3-甲氧基苯乙醛酸溶液；

e.将上述所得溶液在搅拌的情况下，用50%H₂SO₄酸化至PH=1～3，至无明显气体放出，为反应的终点，冷却后用乙酸乙酯趁热萃取三次，合并上层萃取相后干燥、过滤、减压旋蒸得2-羟基-3-甲氧基苯甲醛即邻位香兰素粗品，同时回收乙酸乙酯，水相冷却过滤后重结晶，得到硫酸钠晶体。

2. 根据权利要求1所述的一种邻位香兰素的制备方法，其特征在于，所述的磺化剂包括浓硫酸、发烟硫酸、SO₃、ClSO₃H，辅助剂包括硫酸钠。

3. 根据权利要求1所述的一种邻位香兰素的制备方法，其特征在于，所述的愈创木酚、磺化剂及辅助剂的加入无先后顺序，加入的方式不限。

4. 根据权利要求1所述的一种邻位香兰素的制备方法，其特征在于，所述的控制在一个小时内滴加完毕，搅拌恒温40～100℃反应3～10个小时。

5. 根据权利要求1所述的一种邻位香兰素的制备方法，其特征在于，所述的可用稀盐酸或硝酸代替稀硫酸酸化至PH约至2～6。

6. 根据权利要求1所述的一种邻位香兰素的制备方法，其特征在于，所述的加入10%～50%的稀硫酸，在70～150℃下搅拌回流，反应时间3～10小时。

7. 根据权利要求1所述的一种邻位香兰素的制备方法，其特征在于，所述的水浴恒温40～80℃，控制，电流密度恒定为0.1～1.0A/dm2，搅拌下电解5～10小时。