[发明专利]一种从金刚线切割浆料中回收硅粉的方法

说明书

技术领域

本发明涉及硅块加工领域，尤其涉及一种从金刚线切割浆料中回收硅粉的方法。

背景技术

目前，在硅块加工领域，金刚线切割方式为一种全新的切割技术，即采用表面镀有金刚石的钢线对硅片进行切割，而在此过程中，需要用冷却液进行冷却。当硅片切割完成后，切割下来的硅粉将分散在冷却液中，且切割过程中钢线表面的金刚石也会有一定磨损，从而进入到切割浆料中。此外，在粘结硅块与托盘时，需要采用石墨、树脂板等高分子材料物质进行粘结，而其切割锯屑也会混入切割浆料中。因此，金刚线切割浆料中的硅粉便混有多种杂质，为了避免硅粉浪费，一种能有效地将金刚线切割浆料中的杂质除去，分离得到高纯度硅粉的方法变得很重要。

发明内容

本发明实施例所要解决的技术问题在于，提供一种从金刚线切割浆料中回收硅粉的方法，可有效地从金刚线切割浆料中分离回收得到高纯度硅粉，避免硅粉浪费，提高企业经济效益。

为了解决上述技术问题，本发明实施例提供了一种从金刚线切割浆料中回收硅粉的方法，包括：(1)将金刚线切割浆料中的固相分离出来，得到含切割锯屑杂质的硅粉A；

(2)用水清洗(1)中所述含切割锯屑杂质的硅粉A，得含切割锯屑杂质的硅粉B；

(3)用强氧化剂对(2)中所述含切割锯屑杂质的硅粉B进行氧化，得含切割锯屑杂质的硅粉C；

(4)将(3)中所述含切割锯屑杂质的硅粉C分散于水相中，利用有机溶剂萃取的方法，将所述含切割锯屑杂质的硅粉C中的硅粉D与杂质进行分离；

(5)收集富含所述硅粉D的水相，除氧化后进行清洗、干燥，得到高纯度的硅粉E。

步骤(1)的目的是将含切割锯屑杂质的硅粉A从金刚线切割浆料中分离出来。所述金刚线切割浆料中含有硅粉、冷却液、切割锯屑杂质如金刚石碎片、石墨锯屑及高分子树脂板锯屑等物质。金刚线切割浆料中的所述固相为含金刚石碎片、石墨锯屑及高分子树脂板锯屑等杂质的硅粉，即含切割锯屑杂质的硅粉A。

优选地，所述固相分离通过采用压滤机压滤实现，即通过压滤机压滤将金刚线切割浆料中的含切割锯屑杂质的硅粉A分离出来。

步骤(2)的目的是为了将含切割锯屑杂质的硅粉A上沾有的冷却液清洗干净，得含切割锯屑杂质的硅粉B。

优选地，所述清洗的次数为2～3次。

步骤(3)的目的是通过强氧化剂对含切割锯屑杂质的硅粉B进行氧化，得到含切割锯屑杂质的硅粉C。这样，含切割锯屑杂质的硅粉C中的硅粉表面被氧化形成一层二氧化硅氧化膜，其表面特性由亲油性转变成为亲水性。然而，硅粉C中含有的切割锯屑杂质如金刚石碎片、石墨及高分子树脂板锯屑等物质的表面特性均为亲油性，这样便可根据对水和有机溶剂的亲疏性不同，实现含切割锯屑杂质的硅粉C中的硅粉与金刚石碎片、石墨及树脂板锯屑杂质的分离。

优选地，所述强氧化剂为硝酸和/或过氧化氢。

步骤(4)的目的是利用含切割锯屑杂质的硅粉C中的硅粉D与金刚石碎片、石墨及树脂板锯屑杂质表面对水和有机溶剂的亲疏性不同，采用有机溶剂萃取的方法实现含切割锯屑杂质的硅粉C中的硅粉D与金刚石碎片、石墨及高分子树脂板锯屑杂质的分离。经油水分离得到富含切割锯屑杂质的有机相及富含硅粉D的水相。

优选地，所述有机溶剂为正己烷、辛烷、煤油、油酸、苯、甲苯、异辛烷、松油、椰子油和氯仿中的一种或几种。

优选地，采用鼓泡的方法辅助所述硅粉D与金刚石碎片、石墨及高分子树脂板锯屑杂质分离。

将含切割锯屑杂质的硅粉C均匀分散在水中，得到悬浮液，在悬浮液中添加有机溶剂，有机溶剂将漂浮于悬浮液表面，再在容器底部鼓泡，气泡起到搅拌作用的同时，也将悬浮液中疏水性物质如金刚石碎片、石墨及高分子树脂板锯屑等杂质带至悬浮液液面而分散到有机相中，并防止其再次下沉到水中，而硅粉D表面亲水则继续分散在水中，从而实现分离硅粉D与金刚石碎片、石墨及高分子树脂板锯屑等杂质的目的。

优选地，水的用量与含切割锯屑杂质的硅粉C的比例为1～50mL/g。

优选地，有机溶剂的用量与含切割锯屑杂质的硅粉C的比例为0.01～0.5mL/g。

步骤(5)的目的是为了得到高纯硅粉E。

优选地，采用氢氟酸对所述硅粉D进行所述除氧化处理。

优选地，硅粉E的纯度为99.5％～99.9％。

所述硅粉E或经进一步提纯后可作为太阳能级多晶硅原料的重要来源之一，也可以用作其他用途。

实施本发明实施例，具有如下有益效果：