[发明专利]一种利用分光光度计测定高岭土中铁含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种无机矿物中铁含量的测定方法，尤其是涉及一种利用分光光度计测定高岭土中铁含量的方法。

背景技术

高岭土是一种以高岭石族矿物为主要成分的粘土矿物原料，因其本身具有的片状结构、色白、高可塑性及煅烧加工后的绝缘性、遮光性等优良性能，而被广泛应用于陶瓷、造纸、耐火材料、橡胶、塑料、油漆等多个行业中。无论是陶瓷工业还是其它工业部门，对高岭土的白度都有一定的要求。高岭土中铁杂质的不仅会降低高岭土的自然白度，还会影响其煅烧白度，使瓷器出现色斑和熔疤，降低了高岭土的工业价值，阻碍了其在陶瓷及造纸工业中的应用。因此快速简便准确测定高岭土中铁含量，对于指导生产和其他科学研究极为重要。

目前，高岭土中铁含量的测定方法有X射线荧光法(XRF)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)、电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)、EDTA络合滴定法、磺基水杨酸比色法和邻菲啰啉法等。

相关文献(包生祥，王志红，荣丽梅.催化剂原料高岭土的XRF分析[J].光谱学与光谱分析，1998，18(6)：739～741；陈永欣，阮贵武，谢毓群，等.电感耦合等离子体发射光谱法测定高岭土中杂质元素[J].岩矿测试，2008，27(6)：473～474.；黄东根，周文斌，刘雷，等.ICP-MS法测定高岭土中微量成分及杂质元素的研究[J].光谱学与光谱分析，2009，29(2)：504～508.)分别采用XRF、ICP-OES、ICP-MS方法分析了高岭土中Fe₂O₃含量。XRF方法检出限为3μg/g，相对标准偏差为1.70％，但需根据高岭土Al₂O₃、SiO₂含量进行标准样品配制。ICP-OES方法的检出限为0.006mg/L，加标回收率为88％～98％，相对标准偏差为1.21％。ICP-MS方法的检出限为0.03μg/L，加标回收率为101.02％，相对标准偏差为1.3％。上述三种方法可以同时测定高岭土中多种元素含量，但是所用的仪器价格昂贵。

金绍祥(金绍祥.高岭土中铝铁含量的连续测定[J].贵州化工，2007，32(5)：24～25.)以碱熔分解样品，采用HgNO₃作滴定剂，KCNS作指示剂测定高岭土中铁。但方法中的所用试剂HgNO₃和KCNS毒性较大。

EDTA络合滴定法和磺基水杨酸比色法是现行国家标准GB/T 14563-2008(高岭土及其试验方法)中规定的高岭土中三氧化二铁的测定方法。

EDTA络合滴定法借磺基水杨酸为指示剂，以EDTA标准溶液进行滴定，根据EDTA标准溶液消耗量计算三氧化二铁含量。该法需要加氯酸钾，加热“使氯酸钾溶解并继续加热至近沸”，再“以氨水(1+1)中和”，加酸使沉淀溶解，加磺基水杨酸溶液，加酸调节pH，最后以“EDTA标准溶液进行滴定”。整个过程步骤繁琐，且对于低铁含量样品，由于所用试剂量太少，造成滴定误差较大。

磺基水杨酸比色法是在氨性溶液中，铁离子与磺基水杨酸生成黄色络合物，以分光光度计于420nm波长处测定溶液吸光度，根据标准曲线查得的质量(mg)计算三氧化二铁含量。但是需要“在不断摇动逐滴加入氨水(1+1)至溶液出现黄色并过量2mL”，而且“以溶液B进行测定时，氨水加入速度宜快，显色后在15min内比色完毕，以防止溶液出现浑浊”，给检测带来不便。

乔淑萍等(乔淑萍，张凤兰，高智.煤系高岭土中铁含量的测定[J].内蒙古工业大学学报，1999，18(2)：128～130)分别采用磺基水杨酸法和邻菲啰啉法对某岩矿标样进行铁含量分析。结果表明邻菲啰啉法比磺基水杨酸法的准确度高，适合于含铁量低的样品。但是该文献给出的邻菲啰啉法需在样液中分别加入盐酸羟胺溶液、邻菲啰啉溶液、醋酸钠溶液，步骤较繁琐。

蔡宏伟等(蔡宏伟，王勤华，柳振作.微波消解光度法测定高岭土中的铁含量[J].陕西科技大学学报，2006，24(2)：63～65.)采用微波消解技术对高岭土样品进行快速消解，并采用邻二氮菲光度法测定其Fe₂O₃的含量。该法与传统分解方法相比，准确度和精密度一致，且具有简便、快速、节能等优点，但由于高岭土样品的特殊性，所提方法的最大消解压力达3.0MPa，高于一般微波酸消解压力，从而对微波消解仪器的性能要求较高。而且该文献给出的邻二氮菲光度法需要在样液中分别加入抗坏血酸溶液、1，10-邻二氮菲溶液、NH4Ac溶液，步骤较繁琐。