[发明专利]一种利用分光光度计测定高岭土中铁含量的方法

权利要求书

1.一种利用分光光度计测定高岭土中铁含量的方法，其特征在于包括以下步骤：

1)高岭土的熔样处理：

将高岭土试样置于底部用氢氧化钠铺好的银坩埚中，加入无水乙醇使试样润湿，再在试样上盖一层氢氧化钠，记为上层氢氧化钠，加坩埚盖，将坩埚置于高温节能电炉中煅烧，取出冷却，将坩埚外部擦净，连盖一同放入烧杯中，以沸水浸取熔块，用热水及淀帚洗净坩埚及坩埚盖，在不断搅拌下一次加入盐酸使沉淀全部溶解，冷至室温，将溶液移入容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀；

2)铁标准溶液的配制：

将六水合硫酸亚铁铵置于烧杯中，加入盐酸和水，溶解后置于容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，混匀，得到铁标准贮存溶液，将铁标准贮存溶液稀释，得到铁标准溶液；

3)铁工作标准曲线的绘制：

移取不同体积的1组铁标准溶液，分别置于1组容量瓶中，用水稀释，加入混合显色液，用去离子水稀释至刻度，混匀，再移入吸收皿中，用分光光度计测量吸光度，以铁的质量m(Fe)为横坐标x，扣空白吸光度(A-A₀)为纵坐标y，绘制铁标准工作曲线；

4)样液中铁含量的测定：

移取样液置于容量瓶中，用水稀释，加入混合显色液，用去离子水稀释至刻度，混匀，再移入吸收皿中，用分光光度计测量吸光度A，每次分析均随同试样进行空白试验，空白试验与试样测定采用完全相同的试剂和分析步骤，并进行平行操作，测得的吸光度记为空白吸光度A₀，根据吸光度，利用铁工作标准曲线的斜率k计算出样液中铁质量m₁：

m1=A-A0k]]>

式中A为样液吸光度；A₀为空白吸光度；k为铁标准工作曲线斜率，单位为μg^-1；

5)高岭土中铁含量的计算：

高岭土中铁的质量百分含量w(Fe)按下式计算：

w(Fe)=m1×V×10-6m×V1×100%]]>

式中V为样液总体积，单位为mL；V₁为移取样液体积，单位为mL；m为高岭土的质量，单位为g；m₁为自工作标准曲线上计算的铁的质量，单位为g。

2.如权利要求1所述的一种利用分光光度计测定高岭土中铁含量的方法，其特征在于在步骤1)中，所述底部用氢氧化钠和上层氢氧化钠的总加入量是在每0.5g高岭土中，加入4～5g的氢氧化钠。

3.如权利要求1所述的一种利用分光光度计测定高岭土中铁含量的方法，其特征在于在步骤1)中，所述煅烧的升温速率为5～10℃/min，最佳值为8℃/min；所述煅烧的温度为600～650℃，最佳值是650℃；所述煅烧的时间为10～20min，最佳值是15min。

4.如权利要求1所述的一种利用分光光度计测定高岭土中铁含量的方法，其特征在于在步骤1)中，所述盐酸的加入量是在每0.5g高岭土中，加入20～30mL的盐酸；所述盐酸的质量百分比浓度为36％～38％。