[发明专利]3,5-二甲基-4-溴甲基苯基腈的制备方法有效
| 申请号: | 201210104296.2 | 申请日: | 2012-04-11 |
| 公开(公告)号: | CN102643213A | 公开(公告)日: | 2012-08-22 |
| 发明(设计)人: | 李斌峰;陈建戈;苑可;孙涛 | 申请(专利权)人: | 暨明医药科技(苏州)有限公司 |
| 主分类号: | C07C255/50 | 分类号: | C07C255/50;C07C253/00 |
| 代理公司: | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人: | 陆明耀;陈忠辉 |
| 地址: | 215123 江苏省苏州市苏州工*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 甲基 苯基 制备 方法 | ||
1.一种3,5-二甲基-4-溴甲基苯基腈的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
步骤一:以2,6-二甲基-4-溴苯胺为起始原料,进行重氮化反应,再与碘化钾的水溶液反应制得2,6-二甲基-4-溴碘苯;
步骤二:在非质子溶剂中,将步骤一制得的2,6-二甲基-4-溴碘苯与卤代烃格氏试剂通过卤素-格氏交换反应制备其格氏试剂,获得2,6-二甲基-4-溴苯基格氏试剂,然后再与甲酰胺类化合物反应,生成2,6-二甲基-4-溴苯甲醛;
步骤三:将步骤二所得2,6-二甲基-4-溴苯甲醛进行还原反应,生成2,6-二甲基-4-溴苄醇;
步骤四:将步骤三所得2,6-二甲基-4-溴苄醇先与烷基锂类化合物进行卤素-锂交换反应,然后再与甲酰胺类化合物反应,得到反应产物3,5-二甲基-4-羟甲基苯甲醛;
步骤五:将步骤四所得的3,5-二甲基-4-羟甲基苯甲醛与羟胺反应生成3,5-二甲基-4-羟甲基苯甲醛肟;
步骤六:将步骤五所得3,5-二甲基-4-羟甲基苯甲醛肟通过溴代反应和脱水反应,生成目标化合物3,5-二甲基-4-溴甲基苯基腈。
2.根据权利要求1所述的3,5-二甲基-4-溴甲基苯基腈的制备方法,其特征在于:所述步骤二中的非质子溶剂为四氢呋喃,叔丁基甲基醚或者乙醚中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的3,5-二甲基-4-溴甲基苯基腈的制备方法,其特征在于:所述步骤二中的卤代烃格氏试剂为异丙基氯化镁或者异丙基氯化镁-氯化锂中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的3,5-二甲基-4-溴甲基苯基腈的制备方法,其特征在于:所述步骤二和步骤四中的甲酰胺类化合物为N,N-二甲基甲酰胺。
5.根据权利要求1所述的3,5-二甲基-4-溴甲基苯基腈的制备方法,其特征在于:所述步骤四中的烷基锂类化合物为正丁基锂,叔丁基锂或者仲丁基锂中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的3,5-二甲基-4-溴甲基苯基腈的制备方法,其特征在于:所述步骤四中得到的含有反应产物3,5-二甲基-4-羟甲基苯甲醛的反应液直接用于下一步反应。
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