[发明专利]一种氮掺杂二氧化锡薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及透明导电薄膜的制备，特别涉及一种氮(N)掺杂二氧化锡薄膜的制备方法。

背景技术

同时具备透明和导电特性的材料-透明导电氧化物(Transparent Conducting Oxides，简称TCO)薄膜，被广泛应用于各种便携式电子产品(如笔记本电脑、手机等)、太阳能电池等行业中。具有应用价值的透明导电膜，一般认为电阻率应达到10^-3Ω·cm数量级，可见光透射率应大于80％。

经过多年的研究，以ZnO、In₂O₃和SnO₂为代表的TCO薄膜得到了实际应用。掺锡In₂O₃薄膜(ITO)电阻率介于10^-3～10^-4Ω·cm，可见光透射率达85％以上，是目前应用最成功的TCO薄膜；铝掺杂ZnO薄膜(AZO)是氧化锌系薄膜的代表，其电阻率可低至6.24×10^-4Ω·cm，可见光透射率大于80％。目前得到应用的SnO₂:Sb薄膜，电阻率为9×10^-4Ω·cm，可见光透射率达80％以上。

现有透明导电薄膜中，ITO薄膜虽然性能优良，但由于In元素是稀散金属元素，资源稀少，价格昂贵且有毒，可能造成环境污染；ZnO系薄膜的稳定性不佳，限制了其进一步推广应用；与ZnO相比，SnO₂具有高的化学稳定性、耐环境腐蚀，对应用于光伏组件、有高温或环境腐蚀条件下，具有独特的优势。目前得到应用的掺杂SnO₂薄膜，掺杂元素主要为Sb、F、Cl、As等。尽管F和Sb掺杂SnO₂薄膜具有较好的性能，但F、Sb、Cl等元素具有毒性，污染环境且制造成本较高。

发明内容

为了解决现有技术存在的掺杂SnO₂薄膜污染环境、制造成本高的缺点，本发明提供了一种氮掺杂二氧化锡薄膜的制备方法，可以获得透明导电薄膜。

一种氮掺杂二氧化锡薄膜的制备方法，以磁控溅射法制备二氧化锡薄膜，磁控溅射时，按体积比O₂∶N₂＝(1～6)∶(99～94)的比例通入O₂和N₂的混合气体，控制溅射室内气压≤5Pa。

入射功率为100～150W，溅射气压1～3Pa。

溅射速率为8～15nm/min，时间为10～30min。

磁控溅射时先以O₂和N₂混合气体对衬底进行5～30min的预溅射，并调节衬底加热温度100～400℃，然后再在衬底上沉积氮掺杂二氧化锡薄膜，厚度为100～300nm。

得到氮掺杂二氧化锡薄膜后进行退火，退火温度为300～700℃，退火时间为20～60min，最后得到透明导电的氮掺杂二氧化锡薄膜。

有益效果：

本发明的优点是：(1)本发明采用反应磁控溅射法制备出氮掺杂SnO₂薄膜，制取工艺简单易控制，是目前工业化生产薄膜的基本工艺方法；(2)氮元素来源广泛，成本低，反应产物无毒，对环境无污染；(3)通过对工艺参数的控制，获得的透明导电薄膜，电阻率低于2.4×10^-3Ω·cm、可见光透射率大于80％，达到了商用透明导电薄膜的性能要求。

附图说明

图1为采用XPS分析的未掺杂和N掺杂SnO2薄膜的成分图。

从图中可以看到，N掺杂SnO2薄膜中存在明显的N1s峰，而未掺杂SnO2薄膜中不存在N1s峰。说明N掺杂进入了SnO2薄膜中。

具体实施方式

本发明所述的氮(N)掺杂二氧化锡薄膜的制备主要是通过磁控溅射制备二氧化锡薄膜，溅射时通入氧气和氮气的混合气体，控制参数以得到，主要包括以下几个步骤：

A.清洗衬底材料，用氮气吹干后装入样品台，安装在磁控溅射仪溅射室内；

B.将真空室抽真空6×10^-4Pa以下，按一定体积比(O∶N＝(1～6)∶(99～94))通入O₂(纯度99.99％)和N₂(纯度99.99％)的混合气体，控制溅射室内气压在5Pa左右；

C.打开射频电源和灯丝开关起辉，控制入射功率约100～150W，溅射气压约1～3Pa；