[发明专利]一种蓝宝石衬底的清洗方法

说明书

技术领域

本发明涉及晶体材料的加工技术领域，尤其是一种蓝宝石衬底的清洗方法。

背景技术

蓝宝石晶体(Al₂O₃)C面与III-V和II-VI族的外延沉积薄膜之间的晶格常数失配率较小，同时符合GaN磊晶制程中耐高温的要求，使得蓝宝石单晶是超高亮度的蓝、白光LED发光材料GaN最常用的衬底材料。为提高GaN磊晶质量，可以将蓝宝石衬底进行图形化(PSS)处理，而GaN磊晶的晶体质量以及PSS的加工质量与所使用的蓝宝石衬底(基板)表面清洗质量密切相关。

目前，通用的清洗工序均采用有机溶剂清洗蓝宝石衬底表面的有机杂质污染，再用无机酸、碱配合氧化剂清洗蓝宝石衬底的无机杂质和金属颗粒。经过此方法清洗的衬底表面有机杂质和无机金属杂质较少，但是衬底表面的氧化层和亚表面损伤层无法除去，而衬底表面的氧化层和亚表面损伤层的存在将导致PSS工艺和GaN磊晶工艺不稳定，良率较差。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：提出一种比较完善的蓝宝石衬底清洗方法，实现对蓝宝石衬底的完美清洗。经过该方法清洗的蓝宝石衬底表面无氧化层、无表面损伤和亚表面损伤层，使PSS的良率和GaN异质外延的质量均得到提高。

本发明所采用的技术方案为：一种蓝宝石衬底的清洗方法，该清洗方法分为除去衬底表面的有机杂质污染、除去衬底表面无机金属杂质的污染以及除去衬底表面的氧化层和亚表面损伤层。

为了除去衬底表面的有机杂质污染，采用电子纯的有机溶剂中用兆声波清洗蓝宝石衬底10分钟，可用的有机溶剂有但不限于无水乙醇、丙酮、异丙醇、CCl₄等，优选的有机溶剂为异丙醇，采用的兆声波频率不低于100kHz，优选的兆声波频率为1MHz，用有机溶剂清洗后的蓝宝石衬底用电子级纯水采用喷淋、溢流方式清洗15分钟。

为了除去蓝宝石衬底表面的无机金属杂质污染，采用多道分步清洗，清洗步骤如下：

(1)用NH₃·H2O∶H₂O₂∶H₂O＝1∶1∶3～8的混合液对蓝宝石衬底清洗10分钟，优选混合液为NH₃·H₂O∶H₂O₂∶H₂O＝1∶1∶5，清洗温度为20℃～90℃，优选的清洗温度为80℃，清洗液中NH₄⁺与衬底表面的重金属离子发生络合反应，生成可溶性的金属盐而除去；

(2)蓝宝石衬底经过NH₃·H₂O、H₂O₂和H₂O混合液清洗后，用电子级纯水以喷淋、溢流的方式清洗15分钟，以彻底除去重金属络合物；

(3)用HCl∶H₂O₂∶H₂O＝1∶1∶3～8的混合液对蓝宝石衬底清洗10分钟，优选的混合液为HCl∶H₂O₂∶H₂O＝1∶1∶5，清洗温度为20℃～90℃，优选的清洗温度为80℃，清洗液中的H⁺与轻金属杂质发生置换反应，生成可溶性的盐而除去；

(4)蓝宝石衬底经过HCl、H₂O₂和H₂O混合液清洗后，用电子级纯水以喷淋、溢流的方式15分钟，以彻底除去金属离子；

(5)用H₂SO₄和H₃PO₄的混合液对蓝宝石衬底进行清洗10分钟，H₂SO₄和H₃PO₄的混合液的比例为1∶2～4，优选的H₂SO₄和H₃PO₄的混合液的比例为H₂SO₄∶H₃PO₄＝1∶3，该混合液可以除去蓝宝石衬底的氧化层，清洗温度为150℃～350℃，优选的清洗温度为250℃。