[发明专利]一种利奈唑胺晶型及其制备方法无效
| 申请号： | 201210101852.0 | 申请日： | 2012-04-10 |
| 公开（公告）号： | CN102643245A | 公开（公告）日： | 2012-08-22 |
| 发明（设计）人： | 胡祖耀;杨艳春 | 申请（专利权）人： | 杭州华东医药集团生物工程研究所有限公司 |
| 主分类号： | C07D263/20 | 分类号： | C07D263/20 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 310012 浙江省杭州市西湖*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 利奈唑胺晶型 及其 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种利奈唑胺IV晶型，其X射线粉末衍射的反射角2θ在接近7.04, 7.33, 9.34, 13.50,14.70,18.00,21.01,22.10,25.40具有特征峰，其制备方法包括：
A、利奈唑胺粗品用体积浓度为40-95%的乙醇水溶液溶解，-10-10℃析晶4-24小时，分离得到中间体；
B、中间体在真空环境下，先于40-60℃干燥1-3小时；然后升温至120-160℃，干燥2-4小时，即得。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述乙醇水溶液的乙醇体积浓度为50%。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤A中析晶温度为0-5℃。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤A中析晶时间为20小时。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤B中前期的温度为50℃。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤B中后期的温度为155℃。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤B中前期干燥2小时。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤B中后期干燥3小时。
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