[发明专利]一种2,3,5,6-四氟苯甲醇的合成方法有效
| 申请号: | 201210100387.9 | 申请日: | 2012-04-09 |
| 公开(公告)号: | CN102659520A | 公开(公告)日: | 2012-09-12 |
| 发明(设计)人: | 袁其亮;杨燕;石川;施正军;陈寅镐;王超 | 申请(专利权)人: | 浙江中欣化工股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C33/46 | 分类号: | C07C33/46;C07C29/40 |
| 代理公司: | 绍兴市越兴专利事务所 33220 | 代理人: | 王余粮 |
| 地址: | 312000 浙江省绍兴*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 四氟苯 甲醇 合成 方法 | ||
1.一种2,3,5,6-四氟苯甲醇的合成方法,其特征在于:以1,2,4,5-四氟苯为原料,与有机锂试剂反应,反应完毕后,通入甲醛气体反应,得2,3,5,6-四氟苯甲醇。
2.根据权利要求1所述的一种2,3,5,6-四氟苯甲醇的合成方法,其特征在于:将原料1,2,4,5-四氟苯溶解于隋性溶剂中,降温至0~ -78oC,滴加有机锂试剂,滴加完毕后,继续搅拌反应0.5-3小时;然后向反应体系中通入干燥的甲醛气体,搅拌反应0.5-3小时;升温至0 oC~室温,滴加质子性溶剂淬灭反应,经萃取、蒸馏得2,3,5,6-四氟苯甲醇成品。
3.根据权利要求2所述的一种2,3,5,6-四氟苯甲醇的合成方法,其特征在于:惰性溶剂为乙醚、异丙醚、甲基叔丁基醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、正己烷、环己烷、正庚烷、苯、甲苯、二甲苯的一种或几种;惰性溶剂用量为原料1,2,4,5-四氟苯质量的0.5~10倍。
4.根据权利要求2所述的一种2,3,5,6-四氟苯甲醇的合成方法,其特征在于:有机锂试剂为正丁基锂、异丁基锂、仲丁基锂、叔丁基锂、正丙基锂、异丙基锂、甲基锂、二异丙胺基锂、六甲基二硅基胺基锂的一种或几种;有机锂试剂与原料1,2,4,5-四氟苯的物质的量之比为:1:1~1.2:1。
5.根据权利要求2所述的一种2,3,5,6-四氟苯甲醇的合成方法,其特征在于:1,2,4,5-四氟苯与有机锂试剂反应的反应温度为-20~-50oC,反应时间为0.5-1小时。
6.根据权利要求2所述的一种2,3,5,6-四氟苯甲醇的合成方法,其特征在于:甲醛与原料1,2,4,5-四氟苯的物质的量之比为1:1~3:1。
7.根据权利要求2或6所述的一种2,3,5,6-四氟苯甲醇的合成方法,其特征在于:干燥的甲醛气体采用如下方法制备:加热多聚甲醛、三聚甲醛或甲醛水溶液获得甲醛气体,然后将甲醛气体进行干燥。
8.根据权利要求2所述的一种2,3,5,6-四氟苯甲醇的合成方法,其特征在于:甲醛气体通过惰性气体携带的方式进入反应体系。
9.根据权利要求8所述的一种2,3,5,6-四氟苯甲醇的合成方法,其特征在于:惰性气体为氮气、氦气的一种或两种。
10.根据权利要求2所述的一种2,3,5,6-四氟苯甲醇的合成方法,其特征在于:质子性溶剂为水、甲醇、乙醇、甲酸、乙酸的一种或几种。
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