[发明专利]一种合成尺寸可控超细纳米聚合物粒子的方法有效
| 申请号: | 201210098128.7 | 申请日: | 2012-04-05 |
| 公开(公告)号: | CN102675660A | 公开(公告)日: | 2012-09-19 |
| 发明(设计)人: | 尹梅贞;陈梦君;杨万泰 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
| 主分类号: | C08J3/14 | 分类号: | C08J3/14;C08F2/32;C08F220/56;C08F220/06;C08F226/04;C08F220/34;C08F220/28 |
| 代理公司: | 北京同恒源知识产权代理有限公司 11275 | 代理人: | 张水俤 |
| 地址: | 100029 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 合成 尺寸 可控 纳米 聚合物 粒子 方法 | ||
1.一种合成尺寸可控超细纳米聚合物粒子的方法,其特征在于,其具体制备步骤为:
1)将3-6g乳化剂溶解到10-30ml的溶剂中,然后添加0.3-1g液态亲水性单体和0.03-0.1g交联剂以及0-10ml的去离子水,超声10-60min之后,得到稳定透明澄清的反相微乳液体系;
2)将步骤1)超声之后的体系倒入带有通气支口的单口反应瓶中,密封,在冰浴的条件下,通过通气支口连接抽排系统,抽排完空气后,在惰性气体保护下脱气循环,以保证反应瓶中为惰性气体环境,然后0-30℃水浴恒温搅拌10-60min;接着向体系中加入引发剂体系,并将水浴温度上升至30-40℃,磁力搅拌下恒温持续反应1-24h;
3)反应结束后,停止加热搅拌,将体系静置或者加入50-500ml溶剂静置12-72h,使得产物以白色絮状沉淀形式析出;然后使用溶剂超声离心洗涤至除去残留的乳化剂,离心速度5000-8000r/min,离心时间5-30min;然后常温真空干燥,得到的纳米聚合物粒子为尺寸均一,分布均匀的球形颗粒,粒径范围在2-10nm。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的液态亲水性单体选自N,N-二甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸、二甲基二烯丙基氯化铵、甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟丙酯。
3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺或胱胺双丙烯酰胺。
4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的乳化剂选自二-(2-乙基己基)磺基琥珀酸钠、聚合度n=9-10的聚乙二醇辛基苯基醚、十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵或聚合度n=30-35的月桂醇聚氧乙烯醚。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的溶剂选自正己烷、环己烷、异辛烷、正癸烷、正庚烷或甲苯。
6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的惰性气体选自氮气、氩气或氦气,优选氮气。
7.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的引发剂体系为浓度为10-100mg/ml的过硫酸盐水溶液10-30μl和N,N,N’,N’-四甲基乙二胺10-30μl,所述的过硫酸盐为过硫酸铵或过硫酸钾。
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