[发明专利]分离费托蜡中催化剂的设备和方法

说明书

技术领域

本发明涉及煤化工领域，具体而言涉及一种分离费托蜡中催化剂的设备和方法。

背景技术

费托合成是以一氧化碳和氢气为原料，在一定的压力、温度和催化剂作用下合成烃类或醇类燃料的方法。在费托合成反应过程中所使用的催化剂具有多孔性结构，其在反应器中因发生物理磨损和化学磨损，使其强度下降，在反应后期在高温高压下容易破碎、形成亚微米或纳米级细小颗粒。费托合成反应生成的费托蜡极易滞留在这些亚微米或纳米级细小颗粒的孔径内或依附在催化剂表面，二者混在一起，很难分离。

为了使用于费托合成的催化剂可以重复利用，必须较为彻底的除去催化剂表面和孔径内的混有的费托蜡，得到催化剂颗粒。然而，费托蜡常温下呈固态，高温加热融化后黏度高，加上破碎的催化剂颗粒超细化(亚微米甚至纳米级别)，这使得费托蜡/催化剂的分离成为一个亟待解决的技术难题。

传统的费托蜡/催化剂分离技术主要有离心分离法、旋液分离法、絮凝沉降法，以下将简述上述方法的现有情况。

离心分离法的离心机要在高温下操作，虽然设备运转速度较快，但是操作维护不便，处理量少，不能连续操作。旋液分离法是一种较为理想的固液分离装置，但分离效率一般在60％，10μm粒径左右的催化剂颗粒去除率一般在75％，分离效率还有待提高。在US6476086B1专利中采用了一种絮凝沉降法进行费托蜡/催化剂的分离方法，该方法沉降6～15分钟内可将90％以上的催化剂粉末从浆液中沉降到沉降槽底部，虽然效率很高，但分离效果还有待改进。

由于混在费托合成产品油或产品蜡中的固体超细颗粒直径往往在几个微米甚至亚微米级，用上述传统的固液分离方法也很难达到满意的效果，因此膜分离法、超临界萃取技术和超声固液分离技术被提出并得到了发展。

膜分离技术被陈向魁等认为在解决超细颗粒浆液的固液分离上具有明显的优势，但由于费托合成的产品油和产品蜡形成的浆液体系黏度高，在膜处理过程中必须考虑先降低浆液的高黏度问题，除了考虑膜的孔径、材质、原料液的性质外，还应考虑过滤压差、过滤温度等操作条件的影响，因此使用条件复杂，并不适合连续、稳定的分离操作。AsalAmiri等将超临界流体萃取和过滤方法相结合用于分离费托蜡/催化剂，并将该方法与传统过滤方法相比较，发现利用超临界流体萃取和过滤方法相结合的分离方法，催化剂回收率从44.24％提高到94.77％，并且解决了过滤网堵塞等问题，但由于该技术涉及到超临界流体使用、过程能耗大，工艺设计中尚缺乏详尽的热力学、动力学数据，还需要进一步完善。超声固液分离技术作为一种新的固液分离方法，可以强化固液分离的效果，但Yasuyuki Suzuki、M.C.BEKKER等学者认为当液体中的固体颗粒介于微米级别以下时单纯靠超声分离效果并不好，而费托蜡中的催化剂颗粒的一般都是介于微米级别以下，因此利用超声固液分离技术进行费托蜡/催化剂的分离效果也并不理想。

鉴于上述各种方法的特点，研究人员仍然在对费托蜡/催化剂分离的进行深入研究，以期发现一种分离效果好、成本低、易于实现的方法。目前，实验上用于费托蜡/催化剂的分离设备多数选择索氏抽提器，索氏抽提器能萃取出大部分的费托蜡，但索氏抽提器所使用的常规滤纸筒孔径偏大，不能耐高温，催化剂穿漏严重造成催化剂的损失量大。因此，亟需一种新的分离方法，既能实现较高的分离效率、较高的催化剂回收率，又能便于实施的费托蜡/催化剂分离方法。

发明内容

本发明旨在提供一种分离费托蜡中催化剂的设备和方法，以解决现有技术中索氏抽提法催化剂穿透滤膜严重的问题。

根据本发明的一个方面，提供了一种分离费托蜡中催化剂的设备，包括：冷凝管；滤杯，设有位于上部的第一入口和位于下部的第一出口，第一入口与冷凝管密封连接；砂芯漏斗，设有第二入口和第二出口，内部设有砂芯片，砂芯片将砂芯漏斗的内部空间分为漏斗上腔和漏斗下腔，第二入口与漏斗上腔相通，第二出口与漏斗下腔相通，第二入口与第一出口密封连接；烧瓶，设有第三入口和第三出口，第三入口与第二出口密封连接，第三入口与第二出口的流路上设置有开关阀门，第三出口与冷凝管相连通。

进一步地，上述砂芯漏斗的外围设置有温度可调节的加热套。

进一步地，上述砂芯漏斗中还设有滤膜，滤膜设置在砂芯漏斗的内部，位于砂芯片和第二入口之间。