[发明专利]一种丙炔纤维素的合成方法无效
| 申请号： | 201210093686.4 | 申请日： | 2012-03-31 |
| 公开（公告）号： | CN102617740A | 公开（公告）日： | 2012-08-01 |
| 发明（设计）人： | 彭湃;曹学飞;孙润仓 | 申请（专利权）人： | 华南理工大学 |
| 主分类号： | C08B11/00 | 分类号： | C08B11/00 |
| 代理公司： | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人： | 杨晓松 |
| 地址： | 510641 广*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 丙炔 纤维素 合成 方法 | ||
1.一种丙炔纤维素的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)润涨：将纤维素加入N，N-二甲基乙酰胺或N，N-二甲基甲酰胺中润涨2～4h，润涨温度为80～120℃；
(2)溶解：在步骤(1)得到的溶液中加入LiCl，持续搅拌2～4h，全溶解纤维素，温度维持在80～120℃；
(3)反应：
(3-1)将步骤(2)所得溶液降至室温，加入催化剂，搅拌10～30min；所述催化剂与纤维素中脱水葡萄糖单元的摩尔比为1∶1～6∶1；
(3-2)先按以下比例加入卤化丙炔：卤化丙炔与纤维素中脱水葡萄糖单元的摩尔比为3∶1～12∶1，室温搅拌24～48h；
(3-3)再按以下比例加入卤化丙炔：卤化丙炔与纤维素中脱水葡萄糖单元的摩尔比为1∶1～6∶1，室温搅拌24～48h；
(4)沉淀：将步骤(3-3)得到的溶液加入到水-乙醇混合溶液中进行反应产物沉淀；
(5)纯化：将步骤(4)得到的沉淀物依次用乙醇和水洗涤；
(6)干燥。
2.根据权利要求1所述的丙炔纤维素的合成方法，其特征在于，所述纤维素为α-纤维素、微晶纤维素、浆纸、棉花、脱脂棉中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的丙炔纤维素的合成方法，其特征在于，步骤(1)中纤维素与N，N-二甲基乙酰胺或N，N-二甲基甲酰胺的质量体积比为1∶200～1∶20，单位为g/ml。
4.根据权利要求1所述的丙炔纤维素的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，LiCl与N，N-二甲基乙酰胺或N，N-二甲基甲酰胺的质量体积比为1∶25～1∶10，单位为g/ml。
5.根据权利要求1所述的丙炔纤维素的合成方法，其特征在于，步骤(3-1)所述催化剂为NaH、LiOH、KOH和NaOH中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的丙炔纤维素的合成方法，其特征在于，所述卤化丙炔为氯丙炔或溴丙炔。
7.根据权利要求1所述的丙炔纤维素的合成方法，其特征在于，步骤(4)所述水-乙醇混合溶液中乙醇的体积百分比为0～80％。
8.根据权利要求1所述的丙炔纤维素的合成方法，其特征在于，步骤(5)所述将步骤(4)得到的沉淀物依次用乙醇和水洗涤，具体为：
将步骤(4)得到的沉淀物先用乙醇在室温下洗涤30min～1h，再经过滤或离心，最后用水洗涤至中性。
9.根据权利要求1所述的丙炔纤维素的合成方法，其特征在于，步骤(6)所述干燥为冷冻干燥，温度为-40～-60℃，真空度为200～600mba。
10.根据权利要求1所述的丙炔纤维素的合成方法，其特征在于，步骤(6)所述干燥为真空干燥，温度为30～40℃，真空度为0.5～1.5MPa。
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