[发明专利]含1,1-二苯基环丙基结构的化合物的制备方法无效
| 申请号: | 201210092416.1 | 申请日: | 2012-03-31 |
| 公开(公告)号: | CN102627535A | 公开(公告)日: | 2012-08-08 |
| 发明(设计)人: | 赵桂龙;邵华;王玉丽;魏群超;吴疆;侯佳佳;魏巍;徐为人;邹美香;汤立达 | 申请(专利权)人: | 天津药物研究院 |
| 主分类号: | C07C43/247 | 分类号: | C07C43/247;C07C41/18;C07C25/18;C07C17/35 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 300193 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 苯基 丙基 结构 化合物 制备 方法 | ||
1.一种具有式IX结构的化合物的制备方法,其特征在于,以化合物VIII为反应原料,使用的试剂为Et2Zn/三氟乙酸/CH2I2,反应溶剂可以为CH2Cl2、CHCl3、CHCl4、CH2ClCH2Cl,反应温度为30℃-80℃,物料的摩尔比为VIII∶Et2Zn∶三氟乙酸∶CH2I2=1∶1.5∶1.5∶1.5-1∶4∶4∶4,反应时间为24小时到72小时;其中,R1选自H,F,Cl,Br,I,OR3,SR4,OCF3,CF3,CHF2,CH2F,C1-C3的烷基,含3-5个碳原子的环烷基,其中R3和R4独立选自C1-C3的烷基;
R2选自C1-C3的烷基、环丙基和OR5,其中R5选自C1-C3的烷基和环丙基;
2.根据权利要求1所述的具有式IX结构的化合物的制备方法,其特征在于,反应溶剂为CH2Cl2,反应温度为30℃-45℃,物料的摩尔比为VIII∶Et2Zn∶三氟乙酸∶CH2I2=1∶1.5∶1.5∶1.5-1∶3∶3∶3,反应时间为24小时到60小时;其中,R1选自H,F,Cl,OR3,SR4,OCF3,CF3,CHF2,CH2F,C1-C3的烷基,含3-5个碳原子的环烷基,其中R3和R4独立选自C1-C3的烷基;
R2选自C1-C3的烷基、环丙基和OR5,其中R5选自C1-C3的烷基和环丙基。
3.根据权利要求1-2任一项所述的具有式IX结构的化合物的制备方法,其特征在于,反应溶剂为CH2Cl2,反应温度为40℃-42℃,物料的摩尔比为VIII∶Et2Zn∶三氟乙酸∶CH2I2=1∶1.5∶1.5∶1.5-1∶2.5∶2.5∶2.5,反应时间为24小时到48小时;其中,R1选自F,Cl,OR3,OCF3,CF3,CHF2,CH2F,Me,环丙基,其中R3选自C1-C3的烷基;
R2选自C1-C3的烷基、环丙基和OR5,其中R5选自C1-C3的烷基和环丙基。
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