[发明专利]头孢地尼三元复合物及其用于制备头孢地尼的方法无效

专利信息
申请号: 201210088460.5 申请日: 2012-03-30
公开(公告)号: CN102643293A 公开(公告)日: 2012-08-22
发明(设计)人: 付德才;卢华;陈兴贺;袁国强;桂胜光;康辉;谭清钟;梁日鹏;颜喜亚;李帅;龚新桂;李元贞 申请(专利权)人: 石药集团中诺药业(石家庄)有限公司;石药集团有限公司
主分类号: C07D501/22 分类号: C07D501/22
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 050046 河*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 头孢 三元 复合物 及其 用于 制备 方法
【权利要求书】:

1.式(Ⅱ)的头孢地尼三元复合物:

其中x = 0.5~1,y = 0.5~1.5。

2.根据权利要求1所述的式Ⅱ的头孢地尼三元复合物,其特征在于,x = 1,y = 1。

3.一种权利要求1所述的式Ⅱ的头孢地尼三元复合物的制备方法,其特征在于,以三苯甲基头孢地尼甲磺酸DMAc复合物(Ⅴ)为原料,在有机溶剂中,先与磷酸反应、再与硫酸反应,或直接与磷酸、硫酸的混合物反应,或直接与甲酸、硫酸的混合物反应,或直接与乙酸、硫酸的混合物反应得到,

     其中,Ph是苯基,DMAc是N,N-二甲基乙酰胺,n = 2~3。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为乙腈、乙酸乙酯或二氯甲烷,所述三苯甲基头孢地尼甲磺酸DMAc复合物(Ⅴ)与有机溶剂的重量体积比为1:5~15。

5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述硫酸的质量浓度为90~100%,所述三苯甲基头孢地尼甲磺酸DMAc复合物(Ⅴ)与硫酸的重量比为1:0.2~0.5。

6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述磷酸的质量浓度为70~90%,所述三苯甲基头孢地尼甲磺酸DMAc复合物(Ⅴ)与磷酸的重量比为1:0.5~1。

7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述甲酸或乙酸的质量浓度为80~100%,所述三苯甲基头孢地尼甲磺酸DMAc复合物(Ⅴ)与甲酸或乙酸的重量比为1:0.5~1.5。

8.一种头孢地尼的制备方法,以权利要求1所述的式Ⅱ的头孢地尼三元复合物为原料,先加纯化水搅拌,然后加碱调节pH值为6~8,加酸调节pH值为1.5~3,析晶,得到头孢地尼(Ⅰ),

 。

9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述纯化水与头孢地尼三元复合物(Ⅱ)的重量比为5~30:1。

10.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述碱为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、醋酸钠、三乙胺中的一种或任意比例的两种或多种的混合物。

11.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述加碱调节pH值为6.8~7.5。

12.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述酸为盐酸、硫酸、磷酸、甲酸或乙酸。

13.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述加酸调节pH值为2.0~2.5。

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