[发明专利]一种生育酚中间体的萃取方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种生育酚中间体的高效萃取方法,该萃取方法达到高效分离目标产物的目的，属于有机络合萃取技术领域。

背景技术

维生素E又名生育酚，具有化学合成品和天然品两种。天然维生素E是四种生育酚和四种生育酚三烯酚的混合体，具有旋光性；化学合成品通常是指DL-α-生育酚，是由各种光学异构体构成的外消旋体。由于天然维生素E无论在生物活性和安全性上均优于化学合成品，因此在医药、食品、化妆品以及饲料添加剂中，人们都趋向于使用天然维生素E。因此本发明重点在于研究天然维生素E的开发利用。

生育酚浓缩液是植物油脱臭馏出物经甲酯化及多级分子精馏后纯化得到的产物，含有50%左右的混合生育酚以及50%的甘油酯、甾醇酯等其他杂质。其中混合生育酚包括D-α-生育酚、D-β-生育酚、D-γ-生育酚和D-δ-生育酚，后三者称为非D-α-生育酚。由于非D-α-生育酚具有较低的生物活性(维生素E各同系物生物活性见表1)，因此将非D-α-生育酚转型为高生物活性的D-α-生育酚一直以来是维生素E领域研究的重点。

表1  维生素E各同系物生物活性

名称生物活性（IU/mg）D-α-生育酚1.49D-β-生育酚0.75D-γ-生育酚0.15D-δ-生育酚0.05DL-α-醋酸生育酚1DL-α-生育酚1.1

注：生物活性国际单位（IU）的定义：1mg合成维生素E醋酸酯（DL-α-醋酸生育酚）的生物活性为一个国际单位（IU）

在国际市场，特别是欧美市场，天然维生素E产品的要求是其生物活性在1000IU/g以上，即含D-α-生育酚67.1%以上或含D-α-醋酸生育酚73.1%以上。但是国内目前提取的天然维生素E，其组成由天然油脂的品种决定，D-α-生育酚的含量一般都较低，如果要达到国际市场上对天然维生素E的D-α-生育酚的含量的要求，尚需对非D-α-生育酚进行转型的同时还要对其进行提纯。

目前，将混合生育酚中的非D-α-生育酚转型为D-α-生育酚的生产技术采用两步法：氯甲基化-还原法、甲酰化-还原法、羟甲基化-还原法、胺甲基化-还原法等。比较而言，氯甲基化反应要用到浓盐酸，对反应器腐蚀较严重，不利于工业化生产；甲酰化反应的中间体不稳定；羟甲基化法适合于混合生育酚含量较高的原料，只起到转型的目的；胺甲基化法尽管过程复杂，产率稍低，但可以同时起到生育酚浓缩与结构转型的作用。综上考虑，本发明以生育酚浓缩液胺甲基化产物作为研究重点。

由于生育酚浓缩液中甘油酯、甾醇酯等杂质含量过高，且其沸点与生育酚相近，故采取蒸馏等操作无法将其脱除。本发明针对生育酚浓缩液胺甲基化后产物具有一定碱性，采取液液萃取的方法用酸-烃萃取体系将非D-α-生育酚中间体从甘油酯等杂质中萃取出来，得到几乎纯的非D-α-生育酚中间体，从而为下一步的加氢还原为D-α-生育酚创造有利条件，使其收率最大化。与此同时，萃取后废弃的烃类溶剂还可通过蒸馏方式回收粗甘油酯及甾醇酯等。

发明内容