[发明专利]一种生育酚中间体的萃取方法

权利要求书

1.一种生育酚中间体的萃取方法，其特征在于步骤和工艺条件为：

（1）反应萃取：将生育酚浓缩液胺甲基化后产物投入反应釜，加入料液1-3倍体积的酸试剂，然后加入料液1-3倍体积的烃试剂，控温在20-60℃，搅拌反应0.5-2.0h；

（2）分层、脱溶：将反应后料液静置分层，上层为含有甘油酯杂质的油相，下层为萃取了生育酚中间体的水相，然后将水相转入脱溶釜，减压蒸馏条件下将酸试剂蒸出，得到非D-α-生育酚中间体盐；

（3）置换、水洗：加入1/6-1/3酸试剂体积的质量分数35%-45%的二甲胺水溶液于非D-α-生育酚中间体盐中，控温35℃下搅拌20min-40min，置换出产物中的酸试剂；加水洗涤混合料液后静置分层，排掉下层水相后即得到几乎纯的非D-α-生育酚中间体；

所述酸试剂为易溶于水的、酸质量分数为60%-90%的有机酸，选用甲酸、乙酸、丙酸、草酸、丙二酸、丁二酸中的任一种；

所述烃试剂为正戊烷、正己烷、正庚烷、石油醚、环己烷中的任一种；

所述生育酚浓缩液胺甲基化后产物中D-α-生育酚占7%-10%，D-β，γ-生育酚中间体占60%-65%，D-δ-生育酚中间体占25%-30%。