[发明专利]一种无色高透明柔性聚酰亚胺薄膜及其制备方法有效
申请号: | 201210084736.2 | 申请日: | 2012-03-27 |
公开(公告)号: | CN102604385A | 公开(公告)日: | 2012-07-25 |
发明(设计)人: | 王晓工;王兴元;和亚宁;金成九 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | C08L79/08 | 分类号: | C08L79/08;C08G73/10;C08J5/18 |
代理公司: | 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201 | 代理人: | 罗文群 |
地址: | 100084*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 无色 透明 柔性 聚酰亚胺 薄膜 及其 制备 方法 | ||
1.一种无色高透明柔性聚酰亚胺薄膜,其特征在于聚酰亚胺薄膜的分子结构式为:
式中,m、n和p分别为结构单元数,m、n为等于或大于1的整数,m=n或m≠n,p为等于或大于0整数。
2.一种如权利要求1所述的无色高透明柔性聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
(2-1)将2,2′-二(三氟甲基)二氨基联苯和4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯基砜溶解于极性溶剂中,其中2,2′-二(三氟甲基)二氨基联苯和4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯基砜的摩尔比为(1~8)∶1,在溶液中加入4,4′-(六氟异丙烯)二酞酸酐,加入比例为:4,4′-(六氟异丙烯)二酞酸酐与2,2′-二(三氟甲基)二氨基联苯和4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯基砜的总摩尔数之比为1∶1,室温下搅拌反应24小时得到聚酰胺酸溶液,上述极性溶剂的用量按聚酰胺酸溶液中的固含量20wt%计算;
(2-2)将上述聚酰胺酸溶液在平板上铺膜,膜的厚度为100~500微米,随后在80℃下干燥2小时,150℃下固化1小时,250℃固化1小时,300℃固化1小时,之后降至室温,将平板放置于水中使薄膜剥离下来,得到无色透明的聚酰亚胺薄膜。
3.一种如权利要求1的无色高透明柔性聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
(3-1)将2,2′-二(三氟甲基)二氨基联苯和4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯基砜溶解于极性溶剂中,其中2,2′-二(三氟甲基)二氨基联苯和4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯基砜的摩尔比为(1~8)∶1,在溶液中室温下加入4,4′-(六氟异丙烯)二酞酸酐,加入比例为:4,4′-(六氟异丙烯)二酞酸酐与2,2′-二(三氟甲基)二氨基联苯和4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯基砜的总摩尔数之比为1∶1,搅拌反应24小时后得到聚酰胺酸溶液,极性溶剂的用量按聚酰胺酸溶液中的固含量20wt%计算;
(3-2)在上述聚酰胺酸溶液中加入与极性溶剂等质量的二甲苯,升温至170℃,反应12小时后降至室温,在5倍产物溶液体积的甲醇中沉降,沉淀产物在真空烘箱中80℃干燥12小时后获得白色的聚酰亚胺粉末;
(3-3)将上述聚酰亚胺粉末溶于极性溶剂中,得到固含量为20wt%的聚酰亚胺溶液,将该溶液在平板上铺膜,膜的厚度为100~500微米,随后在80℃下干燥2小时,150℃下干燥1小时,之后降至室温,将平板放置于水中使薄膜剥离下来,得到无色透明的聚酰亚胺薄膜。
4.一种如权利要求1所述的无色高透明柔性聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
(4-1)将2,2′-二(三氟甲基)二氨基联苯和4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯基砜溶解于极性溶剂中,其中2,2′-二(三氟甲基)二氨基联苯与4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯基砜的摩尔比为(1~8)∶1,再加入3,3′-二氨基二苯砜或2,2′-二(3-氨基-4-羟苯基)六氟丙烷,加入比例为:4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯基砜与3,3′-二氨基二苯砜或2,2′-二(3-氨基-4-羟苯基)六氟丙烷的摩尔比为1∶1,溶解后在室温下加入4,4′-(六氟异丙烯)二酞酸酐,加入比例为:4,4′-(六氟异丙烯)二酞酸酐与三种二胺单体的总摩尔数之比为1∶1,搅拌反应24小时后得到聚酰胺酸溶液,极性溶剂的用量按聚酰胺酸溶液中的固含量20wt%计算;
(4-2)将上述聚酰胺酸溶液在平板上铺膜,膜的厚度为100~500微米,随后在80℃下干燥2小时,150℃下固化1小时,250℃固化1小时,300℃固化1小时,之后降至室温,将平板放置于水中使薄膜剥离下来,得到无色透明的聚酰亚胺薄膜。
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