[发明专利]氮掺杂石墨烯的制备方法

说明书

【技术领域】

本发明涉及一种氮掺杂石墨烯的制备方法。

【背景技术】

石墨烯具有二维单分子层结构(厚度仅为0.335nm)，且具有优异的导电性能、高的理论比表面积、良好的机械性能和柔韧性等优点，一经问世就受到很多行业的广泛关注，具有广阔的应用前景。石墨烯用于储能领域是目前发展的一个重点，如石墨烯用作于超级电容器和锂离子电池电极材料。然而，由于超级电容器和锂离子电池对储能电极材料有一定的要求，特别对于超级电容器电极材料，比表面积越高，储能性能越好；对于锂离子电池材料，虽然不要求很高的比表面积，但具有一定比表面积(如700m²/g～1000m²/g)对其储能性能也有非常大的提高。虽然石墨烯的理论比表面积达到2630m²/g，但由于在石墨烯材料中，石墨烯片之间相互堆叠，使得比表面积大大下降，目前文献报道的最高比表面积为600m²/g，这对大大限制了石墨烯在超级电容器和锂离子电池电极材料上的应用前景。

【发明内容】

基于此，有必要提供一种比表面积较高的氮掺杂石墨烯的制备方法。

一种氮掺杂石墨烯的制备方法，包括如下步骤：

将氧化石墨分散于去离子水中，进行超声处理，然后抽滤，烘干，得到氧化石墨烯；

将所述氧化石墨烯与二氧化硅依次加入去离子水中，搅拌2小时，过滤，烘干，得到氧化石墨烯/二氧化硅混合物；

将所述氧化石墨烯/二氧化硅混合物置于惰性气体与氨气的混合气体氛围下，以10℃/分钟的升温速率加热至800℃，保温30分钟，冷却至室温，得到氮掺杂石墨烯/二氧化硅混合物；及

将所述氮掺杂石墨烯/二氧化硅混合物加入到氢氟酸溶液中，搅拌12小时，真空抽滤，洗涤，烘干，得到氮掺杂石墨烯。

在一个实施例中，氧化石墨的制备方法，步骤如下：

将石墨加入浓硫酸和浓硝酸的混合溶液中，在冰水混合浴中搅拌，之后再往混合溶液中加入高锰酸钾，对石墨进行氧化，接着将混合溶液加热至70～95℃保温，对石墨进一步进行氧化，最后加入过氧化氢除去高锰酸钾，抽滤，用稀盐酸和去离子水对固体物进行反复洗涤，干燥，得到氧化石墨。

在一个实施例中，所述浓硫酸与浓硝酸的体积比为90～95∶20～30；所述石墨和高锰酸钾的质量比为1∶3～10。

在一个实施例中，所述氧化石墨烯与所述二氧化硅的质量比为1∶0.05～0.2。

在一个实施例中，所述二氧化硅为纳米二氧化硅微球。

在一个实施例中，所述石墨为纯度为99.5％的石墨。

在一个实施例中，所述超声处理的超声功率为500～800W，时间为1～2小时。

在一个实施例中，所述惰性气体与氨气的流量均为150～400ml/分钟。

在一个实施例中，所述惰性气体为氩气。

在一个实施例中，将每克氮掺杂石墨烯/二氧化硅混合物加入到2～4ml的氢氟酸溶液中。

上述制备方法利用氧化热还原法，通过在制备的过程中引入二氧化硅微球和在热还原过程中引入氮源，来制备高比表面积石墨烯材料。

【附图说明】

图1为一实施方式的氮掺杂石墨烯的制备方法流程图；

图2为实施例1制备的氮掺杂石墨烯利用BET测控仪得出的吸附-脱附等温曲线图。

【具体实施方式】

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。

请参阅图1，一实施方式的氮掺杂石墨烯的制备方法包括如下步骤。

步骤S101，制备氧化石墨。

以石墨为原料，优选的，可以用纯度为99.5％的石墨为原料，将石墨加入浓硫酸和浓硝酸的混合溶液中，在冰水混合浴中搅拌，之后再往混合溶液中加入高锰酸钾，对石墨进行氧化，接着将混合溶液加热至70～95℃保温，对石墨进一步进行氧化，最后加入过氧化氢除去高锰酸钾，抽滤，用稀盐酸和去离子水对固体物进行反复洗涤，干燥，得到氧化石墨。所述浓硫酸与浓硝酸的体积比为90～95∶20～30；所述石墨和高锰酸钾的质量比为1∶3～10。

步骤S102，将氧化石墨分散于去离子水中，进行超声处理，然后抽滤，烘干，得到氧化石墨烯。