[发明专利]氮掺杂石墨烯的制备方法有效
| 申请号： | 201210084436.4 | 申请日： | 2012-03-27 |
| 公开（公告）号： | CN103359709A | 公开（公告）日： | 2013-10-23 |
| 发明（设计）人： | 周明杰;钟辉;王要兵 | 申请（专利权）人： | 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司 |
| 主分类号： | C01B31/04 | 分类号： | C01B31/04 |
| 代理公司： | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人： | 何平 |
| 地址： | 518100 广东省深*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 掺杂 石墨 制备 方法 | ||
1.一种氮掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将氧化石墨分散于去离子水中，进行超声处理，然后抽滤，烘干，得到氧化石墨烯；
将所述氧化石墨烯与二氧化硅依次加入去离子水中，搅拌2～4小时，过滤，烘干，得到氧化石墨烯/二氧化硅混合物；
将所述氧化石墨烯/二氧化硅混合物置于惰性气体与氨气的混合气体氛围下，以5～20℃/分钟的升温速率加热至800～1000℃，保温30～120分钟，冷却至室温，得到氮掺杂石墨烯/二氧化硅混合物；及
将所述氮掺杂石墨烯/二氧化硅混合物加入到氢氟酸溶液中，搅拌12～24小时，真空抽滤，洗涤，烘干，得到氮掺杂石墨烯。
2.根据权利要求1所述的氮掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于：所述氧化石墨采用如下步骤制得：
将石墨加入浓硫酸和浓硝酸的混合溶液中，在冰水混合浴中搅拌，之后再往混合溶液中加入高锰酸钾，对石墨进行氧化，接着将混合溶液加热至70～95℃保温，对石墨进一步进行氧化，最后加入过氧化氢除去高锰酸钾，抽滤，用稀盐酸和去离子水对固体物进行反复洗涤，干燥，得到氧化石墨。
3.根据权利要求2所述的氮掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于：所述浓硫酸与浓硝酸的体积比为90～95∶20～30；所述石墨和高锰酸钾的质量比为1∶3～10。
4.根据权利要求1所述的氮掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于：所述氧化石墨烯与所述二氧化硅的质量比为1∶0.05～0.2。
5.根据权利要求1所述的氮掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于：所述二氧化硅为纳米二氧化硅微球。
6.根据权利要求1所述的氮掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于：所述石墨为纯度为99.5％的石墨。
7.根据权利要求1所述的氮掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于：所述超声处理的超声功率为500～800W，时间为1～2小时。
8.根据权利要求1所述的氮掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于：所述惰性气体与氨气的流量均为150～400ml/分钟。
9.根据权利要求8所述的氮掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于：所述惰性气体为氩气。
10.根据权利要求1所述的氮掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于：将每克氮掺杂石墨烯/二氧化硅混合物加入到2～4ml的氢氟酸溶液中。
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