[发明专利]氮掺杂石墨烯的制备方法

说明书

【技术领域】

本发明涉及一种氮掺杂石墨烯的制备方法。

【背景技术】

石墨烯自2004年问世以来，由于其优异的导电性能、高的比表面积、良好的机械性能和柔韧性等优点，在很多行业都具有广泛的应用前景。目前各个行业的科研工作者都在依照本领域的应用特点对石墨烯进行一定程度的改性，从而使石墨烯为本行业所利用，推动本行业向前发展。石墨烯用于储能领域是目前发展的一个重点，如石墨烯用作于超级电容器和锂离子电池电极材料。从微观角度来看，石墨烯是由很多带状的石墨烯片所组成的，从宏观角度来看，石墨烯有薄膜和颗粒两种，而颗粒型的石墨烯用作于电极材料具有很好的商业化应用前景，也是目前研究的重点。通常用氧化还原方法制备出来的石墨烯粉末的颗粒尺寸都在10μm左右，如果用这种尺寸的石墨烯粉末来作为电极材料，由于电解质离子在颗粒内扩散的距离较长，且扩散速率较慢，因此不利于获得高的功率密度，从而限制石墨烯在储能领域的发展。

【发明内容】

基于此，有必要提供一种粒径较小的氮掺杂石墨烯的制备方法。

一种氮掺杂石墨烯的制备方法，包括如下步骤：

将氧化石墨分散于去离子水中，进行超声处理，然后抽滤，烘干，得到氧化石墨烯；

将所述氧化石墨烯与Pluronic F-127依次加入去离子水中，搅拌2-4小时，挥发溶剂，得到氧化石墨烯/Pluronic F-127混合物；

将所述氧化石墨烯/Pluronic F-127混合物置于惰性气体与氨气的混合气体氛围下，以5-20℃/分钟的升温速率加热至800-1000℃，保温30-120分钟，冷却至室温，得到氮掺杂石墨烯。

在一个实施例中，所述氧化石墨采用如下方法制得：

将石墨加入浓硫酸和浓硝酸的混合溶液中，在冰水混合浴中搅拌，之后再往混合溶液中加入高锰酸钾，对石墨进行氧化，接着将混合溶液加热至70～95℃保温，对石墨进一步进行氧化，最后加入过氧化氢除去高锰酸钾，抽滤，用稀盐酸和去离子水对固体物进行反复洗涤，干燥，得到氧化石墨。

在一个实施例中，所述浓硫酸与浓硝酸的体积比为90～95∶20～30；所述的石墨和高锰酸钾的质量比为1∶3～10。

在一个实施例中，所述氧化石墨与所述Pluronic F-127的质量比为1∶1～4。

在一个实施例中，所述Pluronic F-127的分子量为12.5K。

在一个实施例中，所述石墨为纯度为99.5％的石墨。

在一个实施例中，所述超声处理的超声功率为500～800W，时间为1～2小时。

在一个实施例中，所述惰性气体与氨气的流量均为150～400ml/分钟。

在一个实施例中，所述惰性气体为氩气。

在一个实施例中，将所述氧化石墨烯与Pluronic F-127依次加入乙醚溶剂中的步骤中，每克氧化石墨烯加入到1.5～2L的乙醚溶剂中。

上述制备方法利用氧化热还原法，通过在制备的过程中引入Pluronic F-127和在热还原过程中引入氮源，能够制备出粒径较小的氮掺杂石墨烯材料。

【附图说明】

图1为一实施方式的氮掺杂石墨烯的制备方法流程图；

图2为实施例1制备的氮掺杂石墨烯利用动态激光光散射仪测试得出的粒径分布图。

【具体实施方式】

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。

请参阅图1，一实施方式的氮掺杂石墨烯的制备方法包括如下步骤。

步骤S101，以石墨为原料，优选的，用纯度为99.5％的石墨为原料，制备氧化石墨。

将石墨加入浓硫酸和浓硝酸的混合溶液中，在冰水混合浴中搅拌，之后再往混合溶液中加入高锰酸钾，对石墨进行氧化，接着将混合溶液加热至70～95℃保温，对石墨进一步进行氧化，最后加入过氧化氢除去高锰酸钾，抽滤，用稀盐酸和去离子水对固体物进行反复洗涤，干燥，得到氧化石墨。

步骤S102，将氧化石墨分散于去离子水中，进行超声处理，然后抽滤，烘干，得到氧化石墨烯。