[发明专利]一种制备浅色二环己基甲烷二异氰酸酯的方法有效
| 申请号: | 201210084152.5 | 申请日: | 2012-03-19 |
| 公开(公告)号: | CN103319372A | 公开(公告)日: | 2013-09-25 |
| 发明(设计)人: | 尚永华;俞勇;孙中平;李同和;华卫琦;王占友;张颜涛;丁建生 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司;宁波万华聚氨酯有限公司 |
| 主分类号: | C07C265/10 | 分类号: | C07C265/10;C07C263/10 |
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| 地址: | 264002*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 浅色 环己基 甲烷 氰酸 方法 | ||
1.一种制备二环己基甲烷二异氰酸酯的方法,其包括:
a)对原料二环己基甲烷二胺进行纯化,得到包含0.2wt%以下的醇类化合物的二环己基甲烷二胺;
b)对包含0.2wt%以下的醇类化合物的二环己基甲烷二胺进行光气化反应,得到二环己基甲烷二异氰酸酯。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤a)中得到的二环己基甲烷二胺中包含0.05wt%以下的醇类化合物。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤a)所述的醇类化合物为二环己基甲烷二胺中的一个和/或两个胺基和/或与碳原子相连的氢被羟基和/或巯基取代后的化合物。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤a)所述的醇类化合物为1-(4-胺基环己基)-1-(4-羟基环己基)甲烷、二(4-羟基环己基)甲烷、1-(4-胺基环己基)-1-(4-巯基环己基)甲烷、二(4-巯基环己基)甲烷或1-(4-羟基环己基)-1-(4-巯基环己基)甲烷中的一种或两种或多种。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤a)所述纯化可以通过蒸馏和/或精馏、或者结晶和/或加热后处理、或化学氧化、或化学还原方法来实现。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,步骤a)所述纯化通过蒸馏和精馏来实现,所述方法包括:
a1)将含有醇类化合物的二环己基甲烷二胺送入蒸馏塔蒸馏,得到含醇类化合物0.5wt%以下的二环己基甲烷二胺馏分;
a2)将含醇类化合物低于0.5wt%的二环己基甲烷二胺馏分送入精馏塔进行分离,得到醇类化合物0.2wt%以下的二环己基甲烷二胺。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤b)所述的光气化反应可以是气相光气化反应,也可以是液相光气化反应。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,步骤b)所述气相光气化反应的反应温度为200~550℃,反应压力为绝压0.01~1MPa,光气与二环己基甲烷二胺的摩尔比为2∶1~25∶1。
9.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,步骤b)所述液相法反应分为两步,第一步为冷反应,温度为40~70℃,压力为绝压0.1~1MPa,与超化学计量的光气进行反应,反应停留时间为2~15min;第二步为热反应,温度为100~170℃,压力为绝压0.1~1MPa,与超化学计量的光气进行反应,反应停留时间为1~3h。
10.根据权利要求8或9所述的方法,步骤b)光气化反应后过量的光气在50~180℃,绝对压力0.05~0.1MPa下去除。
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