[发明专利]一种4,4'-二硝基二苯醚的制备方法无效
| 申请号： | 201210084016.6 | 申请日： | 2012-03-27 |
| 公开（公告）号： | CN102627567A | 公开（公告）日： | 2012-08-08 |
| 发明（设计）人： | 丁建飞;潘卫春;吴义彪;陈忠平;李冬春 | 申请（专利权）人： | 江苏华伦化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C205/38 | 分类号： | C07C205/38;C07C201/12 |
| 代理公司： | 山西五维专利事务所(有限公司) 14105 | 代理人： | 魏树巍 |
| 地址： | 225266*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硝基 二苯醚 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种4,4'-二硝基二苯醚的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
将对硝基氯苯、无水碳酸碱金属盐、亚硝酸碱金属盐加入到有机溶剂中，70－160 oC温度下搅拌，反应4－10 h后，将反应产物进行过滤操作，将盐类除去，减压蒸馏，从反应产物中除去有机溶剂，有机溶剂可回收循环使用，残渣用85－100℃的热水冲洗1－5次，并趁热过滤，将得到的黄色结晶烘干，得到4,4'-二硝基二苯醚产品，其中原料的摩尔比为：
对硝基氯苯:无水碳酸碱金属盐 = 1:0.5－1；对硝基氯苯:亚硝酸碱金属盐 = 1:0.3－1；对硝基氯苯:有机溶剂 = 1:1－3。
2.如权利要求1所述的一种4,4'-二硝基二苯醚的制备方法，其特征在于所述的无水碳酸碱金属盐为无水碳酸钠或无水碳酸钾。
3.如权利要求1所述的一种4,4'-二硝基二苯醚的制备方法，其特征在于所述的亚硝酸碱金属盐为亚硝酸钠或亚硝酸钾。
4.如权利要求1所述的一种4,4'-二硝基二苯醚的制备方法，其特征在于所述的有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或N-甲基吡咯烷酮。
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