[发明专利]一种金砷合金靶材中砷量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种金砷合金靶材中砷量的测定方法，具体为一种利用电感耦合等离子体发射光谱法测定金砷合金靶材中砷量的方法。

背景技术

金砷合金靶材(简称金砷靶材)是一种抗电迁移和抗电腐蚀性能好且具有合金比较稳定的P.L.S.波段硅功率晶体管金属化材料，该靶材的性能直接影响元器件的质量。随着我国工业的发展，对金砷合金靶材的需求也不断增加。金砷靶材中砷含量加入情况如何，均匀性如何都会影响靶材的性能，因此准确、快捷检测金砷合金靶材中砷含量，对于金砷合金靶材是非常重要的。因为根据检测结果，可以对工艺的处理方法进行改动，最终确定完善的工艺过程。

金砷合金靶材中砷量的测定，目前还没有相应的化学分析方法，不能为金砷合金靶材的科研提供了有力的技术支持。

发明内容

本发明的目的是提供一种电感耦合等离子体发射光谱法测定金砷合金靶材中砷量的方法，利用ICP等离子发射光谱仪测定金砷合金靶材中的砷量，为金砷合金靶材的科研和生产提供有力的技术支持。本方法测定砷含量的范围既省去比色法的繁琐步骤又省去滴定法使用各种试剂，并且本方法准确度好，精密度高，操作简便快捷。

为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：

一种金砷合金靶材中砷量的测定方法，采用电感耦合等离子体发射光谱法测定金砷合金靶材中的砷量，包括如下步骤：

(1)样品的溶解：将金砷合金靶材样品用王水低温溶解，蒸至近干(近湿盐状)，加盐酸驱赶氮氧化物，得到样品溶液；

(2)将样品溶液以去离子水稀释，摇匀；

(3)将等离子体原子发射光谱仪开机预热半小时，开启循环水泵，打开分析控制软件，设置工作参数，功率为1.0～1.2Kw，雾化压力为46～55psi，最佳激发区在火炬12～18mm位置，选定砷193.695nm的谱线，点击“点火”按钮，形成稳定的等离子炬焰；

(4)依次测定标准曲线溶液，及样品溶液，在数据状态栏得出待测元素砷的浓度值，根据待测元素百分含量的计算公式求得砷元素百分含量。

步骤(1)，样品的溶解：称取0.1重量份金砷合金靶材样品，用8～10重量份的王水在低温50～60℃溶解，蒸至近干(近湿盐状)，加5重量份的盐酸驱赶氮氧化物，冷却，得到样品溶液。

步骤(2)，砷质量分数在0.10％～0.40％时，将样品溶液转移到100mL容量瓶中，以去离子水稀释至刻度，摇匀；砷质量分数在0.40％～3.00％时，将样品溶液转移到100mL容量瓶中，以去离子水稀释至刻度，摇匀，然后再移取10.00mL上述溶液于100mL容量瓶中，以去离子水稀释至刻度，摇匀。

步骤(3)，所述的功率为1.1Kw，雾化压力为50psi，最佳激发区在火炬15mm位置。

本方法利用ICP等离子发射光谱仪测定金砷靶材中的砷含量，其中涉及溶样的程度，光源的优化，波长选择的方法等方面，包括：

1、选择砷元素分析谱线，测试合金中金元素对砷测定是否有影响以及砷的标准曲线确定范围。波长选择的方法，ICP光源通常会产生光谱干扰，主要表现为背景漂移，部分或完全光谱覆盖以及基体的影响。对砷元素的标准溶液和试剂空白溶液中砷元素全波段扫描进行比较和分析，在砷193.695nm处空白溶液中没有砷的强度信号峰，没有基体漂移。

2、对砷元素的测定选择各种参数的设定及优化，如RF功率、雾化器压力、观察高度等。

3、依次测定准确度和精密度进行了系统的试验，制定测试方法。

本发明的优点：

1、本发明中所采用的电感耦合等离子体发射光谱仪，不但可以降低工作量，而且测定速度快，准确度高，精密度好。

2、本发明使用试剂只有盐酸和硝酸，不需要其它试剂，最低限度避免干扰物质引入。

3、本发明提供了用电感耦合等离子体发射光谱仪测定半金属元素仪器条件。

本发明对采用电感耦合等离子体发射光谱法测定金砷合金靶材中砷量进行了试验研究，对砷元素分析谱线的选择、基体元素的影响问题、标准曲线的确定、精密度进行了系统的试验，制定了测试方法，成功地将电感耦合等离子体发射光谱仪应用于金砷合金靶材中砷含量测定方法中，并在科研、生产应用中取得了较好的效果。通过对大量的产品分析测试试验，结果表明本方法准确度好，精密度高，操作简便快捷。精密度：RSD＜3.0％，样品加标回收率在：99.2％～100.4％。

下面通过具体实施方式对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。

具体实施方式