[发明专利]一种制备高纯石英砂的方法有效
申请号: | 201210080340.0 | 申请日: | 2012-03-25 |
公开(公告)号: | CN102602942A | 公开(公告)日: | 2012-07-25 |
发明(设计)人: | 王兆峰;张国庆 | 申请(专利权)人: | 连云港金瑞照明电器有限公司 |
主分类号: | C01B33/12 | 分类号: | C01B33/12 |
代理公司: | 江苏银创律师事务所 32242 | 代理人: | 何震花 |
地址: | 222311 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 高纯 石英砂 方法 | ||
技术领域
本发明属于石英砂高效制备技术领域,涉及一种制备高纯石英砂的方法,尤其是一种适用于采用天然普通硅石的制备高纯石英砂的方法。
背景技术
众所周知,石英作为一种重要的工业原料,在许多领域有着广泛应用,如玻璃、塑料、橡胶、油漆等。很多高新技术领域则需要高纯石英砂作原料,高纯石英砂一般是指SiO2,含量高于99.99%的石英粉,具有极好的化学稳定性、高绝缘耐压能力和极低的体膨胀系数。是电子核心器件、光导通讯材料、太阳能电池等高新技术产业不可缺少的重要原材料,其高档产品被广泛应用在大规模集成电路、太阳能电池、光纤、激光、航天、军事等行业中。如电子材料、光纤通讯、SiO2薄膜材料等。上述行业中石英砂的纯度和杂质元素的含量直接影响着所制备产品的好坏。
目前、国内外均选用天然水晶作原料,经粉碎、分级、提纯制得符合标准的石英砂。如美国的尤尼明公司制备高纯石英砂的水平较高,其杂质含量在20ppm以内,但是其工艺复杂,成本十分昂贵。目前传统石英砂的制备工艺为:粗选→破碎→焙烧→水碎→粉碎→除铁→酸浸泡→浮选等工序,最后制成80~100目的产品。这种生产和提纯工艺较简单,不能有效去除石英的包裹杂质、表面杂质以及生产过程中存在的一些杂质,使得纯度不高,特别是内部对多晶硅有很大影响的硼和磷等,去除效果更差。现有技术中,如申请号为200710132668.1公开号为CN101391871,发明名称为“一种制备高纯石英砂的方法”,通过酸浸工艺即将干燥后的石英砂在高浓度的(酸的浓度为5%~20%)的硫酸、盐酸、硝酸或氢氟酸中,在较高的温度(30~100℃)的条件下,除去石英砂细粉中的微量金属和非金属杂质,使用硫酸、盐酸、硝酸或氢氟酸等高强度的酸,不仅增加了成本,还对环境造成了巨大的污染。申请号为201010284139.5公开号为CN101948235A发明名称为“制备高纯石英砂的方法”也是如此,使用了浓盐酸或盐酸与氢氟酸。
天然水晶原料短缺,且价格昂贵。随着水晶资源的逐步枯竭,自上世纪70年代,各国家开始探索用普通硅石矿代替水晶制备高纯石英砂,目前美国处于领先水平,其特点是工业化产量大、制备专业化、自动化程度高、检测水平高、产品质量稳定现有的高纯石英砂被美国、德国、俄罗斯等少数国家所垄断。因而,利用天然普通硅石作原料,替代水晶制取高纯石英砂具有现实意义。但是因地质环境的不同,各地区硅石的品质也不尽相同,硅石在结晶 生长时,由于成矿的种种原因,会造成结晶构造的缺陷和空穴,因而会形成各种大小体积的杂质包裹体。在我国国内,现还没有一种能从硅石矿中制备二氧化硅的含量大于99.99%的高纯石英砂的方法。因此迫切需要开发天然普通硅石制备高纯度、低杂质含量的高纯石英砂的方法。
发明内容
本发明为了解决上述现有技术的不足,提出一种制备高纯石英砂的方法,针对不同的矿源,选择合理的制备条件,破解各种杂质包裹体和改变硅石晶形,尤其是对制备高纯石英砂过程中水淬工艺进行改进,然后得到杂质总量控制在10ppm以内,纯度大于99.998%的高纯石英砂。
一种制备高纯石英砂的方法;按照下述步骤进行:
(1)粗选:将各类硅石原料中的明显的杂质和异物去除,
(2)焙烧:将硅石硅石颗粒倒入焙烧炉中焙烧4小时,
(3)水淬:
将焙烧发红的硅石用出料推杆推出,投入到质量浓度为1%-5%氯化铵或硝酸铵水溶液中水淬3-5min;,将硅石及时取出倒入网格箱中滤水,干燥后进入粉碎车间;
(4)粉碎分级:
将焙烧水淬并干燥后的硅石,经鄂式破碎机粉碎至8-10mm粒度大小,进入对辊磨机粉碎至0.04-0.1mm的石英砂粒;被粉碎的物料分为20目以上、20目-50目、50目-100目、100目-160目、160目-200目等多个粒度规格,经粗磁选,包装称重后转运至浮选车间备用;
(5)浮选:
首先投入磁选好的石英粉至浮选机内,按石英粉和去离子水体积比例为1∶3,加热矿浆温度为70~85℃;加氨水和矿浆捕收剂的混合液,调整矿浆ph值至8~9;搅拌10min后,再加入异辛醇浮选30min;浮选好的石英粉用乙醇和去离子水清洗至中性;
(6)去离子水清洗:
将浮选好的石英砂投入到清洗机中清洗4-5遍,控制砂水体积比例=1∶3,洗涤温度为70-80度,每次洗涤时间为1-1.5h,经检测当洗涤出水的离子浓度达到控制指标时,清洗完毕;
(7)烤砂干燥:
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