[发明专利]一种硝酸硝化苯制备一硝基苯的绿色方法无效

专利信息
申请号: 201210079887.9 申请日: 2012-03-25
公开(公告)号: CN102627564A 公开(公告)日: 2012-08-08
发明(设计)人: 刘丽君;尹汉东;崔庆新 申请(专利权)人: 聊城大学
主分类号: C07C205/06 分类号: C07C205/06;C07C201/08;B01J27/19;B01J27/188
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 252059 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 硝酸 硝化 制备 硝基苯 绿色 方法
【权利要求书】:

1.一种硝酸硝化苯制备一硝基苯的绿色方法,其特征在于,以二氧化硅负载磷钼酸铯或磷钨酸铯为催化剂,以硝酸为硝化剂硝化苯制备一硝基苯。

2.根据权利要求1所述的绿色方法,其特征在于,在常压条件下进行硝化反应。

3.根据权利要求1所述的绿色方法,其特征在于,所用硝酸质量分数为60-70%,优选65%。

4.根据权利要求1所述的绿色方法,其特征在于,在50~110℃条件下进行硝化反应(优选的反应温度为60~95℃,更优选70~85℃)。

5.根据权利要求1所述的绿色方法,其特征在于,控制硝酸/苯体积比大于2/1(优选2/1~6/1,更优选为3/1)。

6.根据权利要求1所述的绿色方法,其特征在于,反应时间为1~7h(优选3~7h,更优选5h)。

7.根据权利要求1所述的绿色方法,其特征在于,所述的催化剂用量为每10ml苯加入0.2~2.0g(优选0.5~1.5g,更优选1g)催化剂。

8.根据权利要求1所述的绿色方法,其特征在于,所述催化剂是将正硅酸乙酯、乙醇、水按照体积比为1:2:2配成溶液,将碳酸铯、磷钼酸或磷钨酸的水溶液加入正硅酸乙酯的乙醇/水溶液中,采用溶胶-凝胶法经陈化、干燥和焙烧处理后制得。

9.按照权利要求8所述的绿色方法,其特征是,所得二氧化硅负载磷钼酸铯或磷钨酸铯催化剂的负载量为5~40%(优选10~30%,更优选20%)。

10.按照权利要求8所述的绿色方法,其特征是,所述的陈化:常温下陈化12小时以上(优选的陈化时间为12~48小时,更优选15-30小时);所述的干燥:常压下100~150℃干燥2~6小时(优选3~5小时,更优选为5小时);所述的焙烧:焙烧时温度为200~600℃(优选为400~500℃),时间为2~6小时(优选为3-4小时)。

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