[发明专利]一种微米级低羟基OH-水晶粉的生产工艺方法

说明书

技术领域

本发明涉及无机非金属加工领域，具体涉及一种微米级低羟基OH^-水晶粉的生产工艺方法。

背景技术

高纯水晶粉是用于制作水晶管、水晶灯等的关键原料。水晶原料中羟基OH^-的高低直接影响产品的纯度。微米级低羟基OH^-水晶粉是目前国内高端技术领域应用较广的关键材料之一，也是目前水晶陶瓷和制作特种耐高温器件的关键应用材料；目前国内传统的高纯水晶粉的生产工艺是经过对焙烤、辊机破碎、筛分、酸浸泡、中磁、化学浮选、高磁等工艺流程生产，因此最终得到的高纯度水晶粉杂质含量较高，目数一般在80-120目之间，不能应用在水晶陶瓷和制作特种耐高温器件上。

发明内容

本发明提供一种微米级低羟基OH^-水晶粉的生产工艺方法，它具有工艺方法简单，水晶粉纯度高的优点。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种一种微米级低羟基OH^-水晶粉的生产工艺方法，其特征在于实施步骤如下：

(1)选取高纯水晶原料，依次进行酸洗、焙烤、破碎、筛分、酸浸泡、中磁、浮选除杂、高磁、烘干等加工流程；

(2)将高纯水晶原料用锰钢对辊机一级粉碎，粉碎颗粒100-300目；

(3)将300目的水晶粉用石英对辊机二级粉碎，粉碎颗粒500-800目；

(4)将500-800目的水晶粉用超声波振动机进行25-45千赫高频一次空化振动获得1000-2500目；

(5)将1000-2500目的水晶粉进行硫酸和氢氟酸酸洗48小时；

(6)将经过48小时酸洗的水晶粉，用高温窑炉焙烤；

(7)将焙烤后的1000-2500目的水晶粉，用超声波振动机进行20-50千赫高频二次声波空化，使1000-2500目的水晶粉形成二次颗粒爆破，超声波空化效应作用于水晶颗粒加速度和动能后，使水晶粉内的游离杂质释放溢出，水晶粉纯度≥99.999％，同时超声波连续空化，可获得3000-3500目的水晶粉，达到微米级；

(8)将3000-3500目的水晶粉，用高磁机进行磁选，最后除去金属杂质；

(9)经过超声波空化的3000-3500目的水晶粉，进行高温脱羟炉高温脱羟，使水晶粉内的杂质在高温状态下进一步裂化分离和释放，获得达到低羟基OH^-，水晶粉纯度≥99.99999％。

优选地，步骤(4)超声波振动机的优选频率为30千赫，此时振动效果最佳，获得的水晶粉粒度在1000-2500目，频率过大或过小都会影响水晶粉的粒度。

优选地，步骤(6)中高温熔炉的焙烤温度为850℃，此时水晶原料可充分分解。

优选地，步骤(7)中超声波的连续空化时间为8小时，水晶颗粒获得充分的加速度和动能最佳，水晶粉中的游离杂质溢出。。

优选地，步骤(8)中所述高磁机为15000高斯，将金属杂质磁选掉。

优选地，步骤(9)中所述高温脱羟炉中脱羟温度为980℃，水晶粉中杂质得到进一步的释放。

优选地，步骤(9)中所述高温脱羟炉中脱羟时间为8小时，大大提高水晶粉的纯度。

优选地，步骤(9)中中获得低羟基OH^-≤5pm。

本发明的优点：

1.工艺方法简单，水晶粉杂质含量低，水晶粉的粒度均匀；

2.低羟基OH^-≤5pm，水晶粉纯度≥99.99999％。

具体实施方式

一种微米级低羟基OH^-水晶粉的生产工艺方法，实施步骤如下：

1)选取高纯水晶原料，依次进行酸洗、焙烤、破碎、筛分、酸浸泡、中磁、浮选除杂、高磁、烘干等加工流程；

2)将高纯水晶原料用锰钢对辊机一级粉碎，粉碎颗粒100-300目；

3)将300目的水晶粉用石英对辊机二级粉碎，粉碎颗粒500-800目；

4)将500-800目的水晶粉用超声波振动机进行20-50千赫高频一次空化振动获得1000-2500目；

5)将1000-2500目的水晶粉进行硫酸和氢氟酸酸洗48小时；

6)将经过48小时酸洗的水晶粉，用高温窑炉850℃焙烤；