[发明专利]一种碳包覆磷酸铁锂材料的制备方法无效

专利信息
申请号: 201210077592.8 申请日: 2012-03-22
公开(公告)号: CN102593452A 公开(公告)日: 2012-07-18
发明(设计)人: 陈红雨;赵瑞瑞;莫名月;马国正;朱立才 申请(专利权)人: 华南师范大学
主分类号: H01M4/58 分类号: H01M4/58;C01B25/45
代理公司: 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 代理人: 禹小明;廖继海
地址: 510630 广东省*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 碳包覆 磷酸 材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种碳包覆磷酸铁锂材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)磷酸铁的合成: 在去离子水中加入非离子型表面活性剂,搅拌至其形成均匀溶液,然后将溶于水的三价铁化合物,溶到上述均匀溶液中;再加入磷酸溶液或磷酸二氢铵溶液;然后滴加氨水调节pH值至1.5~4,生成磷酸铁沉淀;将生成的沉淀离心干燥后烧结0~20小时;

(2)磷酸铁锂材料的合成:将上述制备的前躯体磷酸铁与锂源,碳源球磨混合,干燥后在气氛保护下烧结,得到最终产物碳包覆磷酸铁锂材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述锂源为醋酸锂、碳酸锂、氢氧化锂或草酸锂,铁锂摩尔比为1:(0.5~1.5)。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于所述碳源为葡萄糖、蔗糖、柠檬酸或乙炔黑,碳源的量为磷酸铁与锂盐的质量和的5~30%。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中烧结温度为350~450℃;步骤(2)中烧结为二次烧结,首先在350~450℃烧结3~8小时,之后在650~750℃煅烧8~15小时,烧结过程中均采用气氛保护。

5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于所述气氛为氮气或氩气或氢气体积含量为1~15%的氢氮混合气或氢气体积含量为1~15%的氢氩混合气。

6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于步骤(2)球磨时还加入了乙酸锰或乙酸钴或乙酸镁,铁锰、铁钴或铁镁的摩尔比为1:(0.05~0.1)。

7.根据权利要求1至6任一项所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中滴加氨水调节pH值至2~3。

8.根据权利要求1至6任一项所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中表面活性剂为吐温或分子量小于600000的聚氧乙烯,其用量为三价铁化合物质量的5~15%。

9.根据权利要求1至6任一项所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中,铁磷的摩尔比为1:(0.8~1.2)。

10.根据权利要求1至6任一项所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中,三价铁化合物为硝酸铁、三氯化铁或硫酸铁。

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